差式扫描量热仪DSC Q10怎么进行基线校正
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发布时间：2022-04-22 08:20
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热心网友
时间：2022-06-18 12:24
1、热分析中峰高的定义是“热分析曲线的峰顶到内插基线间的竖直距离”,不是在峰顶位置上向准基线作垂线,而是在峰顶位置上向谱图的基线作垂线,夹在峰顶和内插基线之间的线段是峰高线,因为谱图的基线是谱仪经过对标准物质,如二氧化硅,进行多参数全面调试的结果.如果测试样品热分析曲线的基线是倾斜的,那是有各自样品的、或谱仪对各个样品测试条件上的特殊情况表现的,是属于个案的.内基线可以是准基线的一部分,但也可以不是,内基线应该是从热效应起始点到热效应终止点之间的连线.
具体描述在 对你的谱图重画图（附图）中,其中PQ是该峰峰高.
另外,给你点参考：差示扫描量热法的影响因素：
影响DSC的因素主要有样品、实验条件和仪器因素.样品因素中主要是试样的性质、粒度及参比物的性质.有些试样如聚合物和液晶的热历史对DSC曲线也有较大影响.在实验条件因素中,主要是升温速率,它影响DSC曲线的峰温和峰形.升温速率越大,一般峰温越高,峰面积越大、峰形越尖锐；但这种影响在很大程度上还与试样种类和受热转变的类型密切相关；升温速率对有些试样相变焓的测定值也有影响.其次的影响为炉内气氛类型和气体性质,气体性质不同,峰的起始温度和峰温甚至过程的焓变都会不同.试样用量和稀释情况对DSC曲线也有影响.
2、灵敏度一般是指热分析谱仪的灵敏度,比如,差示扫描量热分析就比差热分析的灵敏度高.
因为在差热分析中,当试样发生热效应时,试样本身的升温速度是非线性的.以吸热反应为例,试样开始反应后的升温速度会大幅度落后于程序控制的升温速度,甚至发生不升温或降温的现象；待反应结束时,试样升温速度又会高于程序控制的升温速度,逐渐跟上程序控制温度；升温速度始终处于变化中.而且在发生热效应时,试样与参比物及试样周围的环境有较大的温差,它们之间会进行热传递,降低了热效应测量的灵敏度和精确度.因此,到目前为止的大部分差热分析技术还不能进行定量分析工作,只能进行定性或半定量的分析工作,难以获得变化过程中的试样温度和反应动力学的数据.
差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术.该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿,保持试样与参比物之间温度始终保持相同,无温差、无热传递,使热损失小、检测信号大.因此在灵敏度和精度方面都大有提高,可进行热量的定量分析工作.
谱仪灵敏度是仪器操作人员调试的,是与谱仪的性能、维护效果有关.对送样者获得的谱图有关的是灵敏度高的谱仪对热效应的响应的滞后时间要小些；灵敏度低的谱仪测试出来的热效应峰要比真实的所发生的时间滞后时间要多些.
