MMFSCNG0256茶 水溶性 不溶性 灰分 灼烧 称量
MM_FS_CNG_0256
茶、水溶性灰分和水不溶性灰分测定
1.适用范围
本方法适用于茶叶中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定。
2.定义
在规定条件下，总灰分溶于水的部分，称为水溶性灰分；用水处理后残留的部分，称为水不溶性灰分。
3.原理概要
用热水提取总灰分，经无灰滤纸过滤，灼烧、称量残留物，测得不溶性灰分；由总灰分和水不溶性灰分的质量之差算出可溶性灰分。
4.仪器和用具
坩埚：瓷质，高型，容量30mL；
电热板；
高温电炉：温控525±25℃；
水浴锅；
干燥器：内盛有效干燥剂；
分析天平：感量0.0001g；
无灰滤纸。
5.过程简述
5.1.取样
5.1.1.大包装茶取样
5.1.1.1.取样件数
5.1.1.1.1.取样件数按下列规定：
1～5件，取样一件；
6～50件，取样两件；
50件以上，每增加50件(不足50件者按50件计)增取一件；
500件以上，每增加100件(不足100件者按100件计)增取一件；
1000件以上，每增加500件(不足500件者按500件计)增取一件。
5.1.1.1.2.在取样时如发现茶叶品质、包装或堆存情况等有异常情况时，可酌情增加或扩大取样数量，以保证样品的代表性，必要时应停止取样。
5.1.1.2.取样步骤
5.1.1.2.1.包装前取样
即在产品包装过程中取样。在茶叶定量装件时，每装若干件(如每批1000件以上，则每装50件；1000件以下，则每装约30件)后，用取样铲取出样品约500g。所取的原始样品盛于有盖的专用茶箱中，然后混匀，用分样器或四分法逐步缩分至500～1000g，作为平均样品，分装于1～2个茶样筒中，供检验用。
5.1.1.2.2.包装后取样
即在产品成件、打包、刷唛后取样。在整批茶叶包装完成后的堆垛中，从不同堆放位置，随机抽取规定的件数。逐件开启后，分别将茶叶全部倒在塑料布上。用取样铲各取出有代表性的样品约500g，置于有盖的专用茶箱中，混匀。用分样器或四分法逐步缩分至500～1000g，作为平均样品，分装于1～2个茶样筒中，供检验用。
5.1.2.小包装茶取样
5.1.2.1.取样件数
按照5.1.1.1.的规定取样。
5.1.2.2.取样步骤
5.1.2.2.1.包装前取样
按照5.1.1.2.1 的规定取样。
5.1.2.2.2.包装后取样
在整批包装完成后的堆垛中，从不同堆放位置随机抽取规定的件数，逐件开启。从各件内不同位置处，取出2～3盒(听、袋)。所取样品保留数盒(听、袋)，盛于密闭的容器中，供单个分别检验。其余部分现场拆封，倒出茶叶，混匀。再用分样器或四分法逐步缩分至约500g，作为平均样品，装于茶筒中，供检验用。
注：袋泡茶的拆封混样工作，在检验室内进行。
5.1.3.紧压茶取样
5.1.3.1.取样件数
按照5.1.1.1 规定执行。
5.1.3.2.取样步骤
5.1.3.2.1.砖茶、饼茶取样
随机抽取规定的件数，逐件开启，从各件内不同位置处，取出1～2个(块)。除供现场检查外，单重在500g以上的，留取3个(块)；500g以下的，留取5个(或块)，盛于密闭的容器中，供检验用。
5.1.3.2.2.捆包的散茶取样
从各件的上、中、下部采样，再用四分法或分样器缩分至所需数量。
5.1.4.样品的包装和标签
5.1.4.1.样品的包装
样品必须迅速装在符合条件的容器内。
5.2.试样制备
5.2.1.紧压茶以外的各类茶：先用磨碎机将少量试样磨碎，弃去，再磨碎其余部分。
如果水分含量太高，不能将样品磨碎到所规定的细度，必须将样品预先干燥(烘温不超过100℃为宜)。待试样冷却后，再进行磨碎。
将磨碎样品转入预先干燥的容器中，并立即密封。
5.2.2.紧压茶：在不同形状(砖、块、饼)的紧压茶表面，分别取不少于5处的采样点，用台钻或电钻钻洞取样、混匀，按5.2.1的规定制备试样。
5.3.总灰分的制备
5.3.1.坩埚的准备
将洁净的坩埚置于525±25℃高温炉内，灼烧1h。待炉温降至300℃左右时，取出坩埚，于干燥器内冷却至室温，称量(准确至0.001g)。
5.3.2灰分的制备.
称取混匀的磨碎试样2g(准确至0.001g)于坩埚内*，在电热板上徐徐加热，使试样充分炭化至无烟。将坩埚移入525±25℃高温炉内，灼烧至无炭粒(不少于2h)。待炉温降至300℃左右时，取出坩埚，置于干燥器内冷却至室温，称量。再移入高温炉内以上述温度灼烧1h，取出，冷却，称量。再次移入高温炉内，灼烧30min，取出，冷却，称量。重复灼烧30min的操作，直至连续两次称量差不超过0.001g为止。以最小称量为准。
5.3.3.必要时，可保留总灰分供测定水溶性灰分和水不溶性灰分或酸不溶性灰分。
* 国际标准ISO 1575—80中，加入植物油，本方法不加。
5.4.测定步骤
用25mL热蒸馏水，将灰分从坩埚中洗入100mL烧杯中。加热至微沸(防溅)，趁热用无灰滤纸过滤，用热蒸馏水分次洗涤烧杯和滤纸上的残留物，直至滤液和洗涤液体积达150mL*为止。将滤纸连同残留物移入原坩埚中，在沸水浴上小心地蒸去水分。移入高温炉内，以525±25℃灼烧至灰中无炭粒(约1h)。待炉温降至300℃左右时，取出坩埚，于干燥器内冷却至室温，称量。再移入高温炉内灼烧30min，冷却并称量。重复此操作，直至连续两次称量差不超过0.001g为止，即为恒量。以最小称量为准。
* 国际标准ISO 1576—75中为60mL，本标准改为150mL。
5.5.必要时，保留水不溶性灰分供测定酸不溶性灰分；保留滤液(水溶性灰分)供测定水溶性灰分碱度。
6.结果计算
6.1.计算方法和公式
6.1.1.水不溶性灰分
茶叶中水不溶性灰分，以干态质量百分率表示，按式(1)计算：
水不溶性灰分(%)＝ | M1－M2 | ×100 | ……………………………(1) |
M0×m |
式中： M1——坩埚和水不溶性灰分的质量，g；
M2——坩埚的质量，g；
M0——试样的质量，g；
m——试样干物质含量百分率，%。
6.1.2.水溶性灰分
茶叶中水溶性灰分，以干态质量百分率表示，按式(2)计算：
水溶性灰分(%)＝ | M1－M2 | ×100 | …………………………(2) |
M0×m |
式中： M1——总灰分的质量，g；
M2——水不溶性灰分的质量，g；
M0——试样的质量，g；
m——试样干物质含量百分率，%。
6. 1.3.如果符合允许差的要求，取两次测定的算术平均值作为结果。
6.2.允许差
同一样品的两次测定值之差。每100g试样不得超过0.2g。
7.结果报告
试验报告应包括下列内容：
a. 使用的方法； b. 测定的结果(取小数点后一位)；
c. 本方法中未规定的或另加的操作； d. 试样的名称和产地；
e. 试验日期，操作人员。
8.来源
中国国家标准：GB/T8307—1987