味精中硫酸盐含量的测定(精)

抚顺师范高等专科学校 毕业论文（设计）

论 文（设计）题 目：成品味精中硫酸盐含量的测定及控制 学 生 姓 名： 田爽 指 导 教 师： 李峰

学 校： 抚顺师范高级专科学校 系 别： 生化系

班 级： 07级生物实验技术班

邮 编： 113006

2010年2月

成品味精中硫酸盐含量的测定及控制

摘要 成品味精中硫酸盐是味精的杂志指标，当味精中硫酸盐的含量过高时说明产品的纯度不够。所以硫酸盐含量的定量测定，对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。本文主要阐述了味精生产中硫酸盐含量的定量测定其主要原理是Ba2+与SO42-生成硫酸钡沉淀（Ba2++SO42-=BaSO4），其混浊度的吸光值与硫酸盐的浓度存在线性关系，可以定量测定出硫酸盐的含量。 关键词 硫酸盐 吸光度 线性关系 改进 前言

味精作为一种调味品，在改善饮食结构、提高饮食档次方面已经成为人们日常生活中不可缺少的食品。然而每年国家质检总局对味精产品质量进行了国家监督抽查，发现有一部分味精硫酸盐含量超标。硫酸盐含量超标，说明企业在生产味精时没有把好质量关。

硫酸盐是味精的杂志指标，硫酸盐含量超标说明产品纯度不够。当味精中硫酸盐的含量过高时会使味精发黄，严重时还会使味精产生难闻的气味使味精的质量大大降低。当人体大量摄入硫酸盐时还会出现腹泻、脱水、和胃肠道紊乱的现象。根据GB/T8967—2007中规定，成品味精中硫酸盐含量应≤0.05%。由此可见硫酸盐含量的测定对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。 1. 味精的发展史简介[6]、[12]

味精为调味料的一种，主要成分为谷氨酸钠。此外还含有少量食盐、水分、脂肪、糖、铁、磷等物质。谷氨酸钠是一种氨基酸谷氨酸的钠盐。是一种无嗅无味的晶体，在232℃时解体熔化。谷氨酸钠的水溶性很好，在100ml水中可以溶解74g谷氨酸钠。主要作用为增加食品的鲜味，在中国菜里用的最多，也可用于汤和调味汁。

味精于1909年被日本味之素（味の素）公司所发现并申请专利。纯的味精外观为一种白色晶体状粉末。当味精溶于水（或唾液）时，它会迅速电离为自由的钠离子和谷氨酸盐离子（谷氨酸盐离子是谷氨酸的阴离子，谷氨酸则是一种天然氨基酸）。要注意的是如果在100℃以上的高温中使用味精，经科学家证明，味精在100℃时加热半小时，只有0.3％的谷氨酸钠生成焦谷氨酸钠，对人体影响甚微。还有如果在碱性环境中，味精会起化学反应产生一种叫谷氨酸二钠的物质。所以要适当地使用和存放。 味精的发展大致分为三个阶段：

第一阶段：1866年德国人H·Ritthasen（里的豪森）博士从面筋中分离到氨基酸，他们称谷氨酸，根据原料定名为麸酸或谷氨酸（因为面筋是从小麦里提取出来的）。1908日本东京大学池田菊苗试验，从海带中分离到L—谷氨酸结晶体，这个结晶体和从蛋白质水解得到的L—谷氨酸结晶体，这个结晶体和从蛋白质水解得到的L—谷氨酸是同样的物质，而且都是有鲜味的。

第二阶段：以面筋或大豆粕为原料通过用酸水解的方法生产味精，在1965年以前是用这种方法生产的。这个方法消耗大，成本高，劳动强度大，对设备要求高，需耐酸设备。

第三阶段：随着科学的进步及生物技术的发展，使味精生产发生了革命性的变化。自1965年以后我国味精厂都采用以粮食为原料（玉米淀粉、大米、小麦淀粉、甘薯淀粉）通过微生物发酵、提取、精制而得到符合国家标准的谷氨酸钠，为市场上增加了一种安全又富有营养的调味品，用了它以后使菜肴更加鲜美可口。

2. 味精的国内发展史[12]

1925年，吴温初将自己的生产工艺公开，以做好向欧美行销的准备。1926～1927年吴蕴初还将“佛手牌”味精的配方、生产技术等，向英、美、法等化学工业发达国家申请专利，并获批准。这也是中国历史上，中国的化学产品第一次在国外申请专利。1926年，佛手牌味精获得美国费城世界博览会金奖。1930年，1933年，吴蕴初的味精继续在世界博览会上连续获得奖项，佛手牌味精打入了欧洲等海外市场。日本“味之素”在东南亚的市场也被中国产品取代。

按照北洋政府的专利法，吴蕴初的味精专利可以享有5年的专利保护。1926年，吴蕴初宣布，放弃味精的国内的专利，希望全国各地大量仿造生产。此后，国内各地先后出现了十几个味精品牌，国货味精市场极大繁荣，日本的“味之素”除了在日本关东军占领的我国东北地区外，在中国的其他地区再也难见踪影。

一九二五年，因有了声势浩大的五卅运动相助，日货更受抵制，本来无力与味精竞争的味の素更趋颓萎，连南洋的华侨也弃日货味の素，改用了国货味精，进入了“天厨”。佛手牌味精不但打入了南洋各国市场，而且很快就成了该市场的紧俏商品。 3. 味精的分类[1].[14]

按其品种分为四大类：普通味精、强力味精、复合味精、营养强化味精。 按其加入的成分分为三类：普通味精、加盐味精、增鲜味精。

4. 味精的生产流程及营养价值[4].[5].[6][.12]

4.1 味精的生产一般分为制糖、谷氨酸发酵、中和提取及精制等4个主要工序。 其生产工艺流程图为：

4.2 味精的营养价值：

味精适宜神经衰弱、大脑发育不全、神经分裂症患者食用；适宜肝昏迷恢复期、严重肝机能不全者食用；适宜胃溃疡及胃液缺乏者食用；适宜智力不足及脑出血后遗的记忆障碍者食用；适宜癫痫小发作及精神运动性发作者食用；适宜胃纳欠佳，食欲不振者食用；适宜在菜或汤将熟时加入食用。

味精的化学名称谷氨酸钠，又叫麸氨酸钠，是氨基酸的一种，也是蛋白质的最后分解产物。在强碱溶液中，能生成谷氨酸二钠，鲜味就没有了。如果将水溶液加热到120℃，能使部分谷氨酸钠失水而生成焦谷氨酸钠，就更没有鲜味了。据研究；味精可以增进人们的食欲，提高人体对其他各种食物的吸收能力，对人体有一定的滋补作用。因为味精里含有大量的谷氨酸，是人体所需要的一种氨基酸，96%能被人体吸收，形成人体组织中的蛋白质。它还能与血氨结合，形成对机体无害的谷氨酰胺，解除组织代谢过程中所产生的氨的毒性作用。又能参与脑蛋白质代谢和糖代谢，促进氧化过程，对中枢神经系统的正常活动起到良好的作用。正因如此，有报道用以防止肝昏迷，每服味精3g，1日3次；防治癫痫小发作，成人每日2g，小儿每岁每日服1g，1日3次分服；大脑发育不全，每岁每日服1～1.5g，1日3次分服。味精是一种广泛应用的调味品，其

摄人体内后可分解成谷氨酸、酪氨酸，对人体健康有益。但患有记忆障碍、高血压的人群不宜食用，孕妇及婴幼儿不宜吃味精，老人和儿童也不宜多食。 5. 味精的理化性质[1].[2].[3]

5.1 概念：味精是以淀粉质、糖质为原料，经微生物（谷氨酸棒杆菌等）发酵，提取、中和、结晶精制而成的谷氨酸钠含量等于或大于99.0%、具有特殊鲜味的白色晶体或粉末。略有甜味或咸味，基本上无气味，味觉阈值0.014%，无吸湿性。对光和热稳定，10%水溶液在pH值6.9时通气条件下100℃加热3h分解率约0.6%。加热至120℃失去结晶水。 5.2 各项理化性质：

5.2.1 化学名称：L-谷氨酸—钠—水化物（L--氨基戊二酸—钠—水化物） 5.2.2 分子式：

5.2.3 相对分子质量：187.13 5.2.4 结构式：

5.2.5 熔点为225℃，相对密度1.635，容量1.20.易溶于水（71.7g/100ml）微溶于乙醚5%水溶液pH值6.7～7.2。 表1 谷氨酸钠（味精）理化要求

项目

指标 99.0

谷氨酸钠/（%） ≥

透光率/（%） ≥

98

比旋光度[]/（º）

+24.9～+25.3

氯化物（以Cl¯计）/（%） ≤ pH

0.1

6.7～7.5 0.5

干燥失重/（%） ≤

铁/（mg/kg） ≤

5 0.05

硫酸盐（以SO42-计）/（%） ≤

2.实验材料与方法[1].[7].[9].[11]

2.1 实验原理:样品经蒸馏水稀释后，加入氯化钡溶液，料液中的硫酸盐与氯化钡溶反应生成沉淀（Ba2++SO42-=BaSO4，其硫酸盐含量的多少与生成硫酸钡沉淀的吸光度存在着线性关系，从而测出样品中硫酸盐的含量。 2.2 标准曲线的绘制 2.3 实验仪器与试剂 2.3.1 实验仪器

具塞比色管：50ml 移液管：1ml、5ml、25ml 容量瓶：50ml、100ml

722型分光光度计（上海精密科学仪器有限公司） 电子分析天平（FA1004N） 烘箱（上海精密科学仪器有限公司） 2.3.2 试剂

盐酸溶液（1：1）：量取500ml浓盐酸，用水定容至1000ml容量瓶中。 氯化钡溶液（5%）：称取5.0g氯化钡，用水溶解并稀释至定容至100ml。 硫酸钠标准溶液（1mg/ml）：精确称取在烘箱（120℃左右，2小时）中烘至恒重的无水硫酸钠0.148g，在小烧杯中溶解，转移至100ml的容量瓶中，小烧杯要洗涤3～4次，洗涤液也要转移至容量瓶中，最后定容至刻线。 2.4 实验步骤

2.4.1 用5ml移液管移取5ml的1mg/ml的标准硫酸钠溶液，置于50ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻线，即制得0.1mg/ml的硫酸钠溶液。 2.4.2 取6只洗净的50ml标准比色管，放于不色管架上，并一次编号。 2.4.3 依次往6只比色管中加蒸馏水10ml。

2.4.4 依次往6只比色管中加5ml盐酸（1：1盐酸），以消除其它干扰离子，像碳酸根、碳酸氢根离子等。

2.4.5 在往6只比色管中依次加入5ml的5%氯化钡溶液。

2.4.6 最后分别往6只比色管中依次加入0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml 0.1mg/ml的硫酸钠溶液。

2.4.7 依次往6只比色管中加蒸馏水至25ml刻线。

2.4.8 用1#比色管调零，在430nm，1cm比色皿的条件下测量其吸光值分别为0、0.16、0.32、0.58、0.76、0.89 2.4.9 绘制其标准曲线如下：

2.5成品味精中硫酸盐的测定[1]

2.5.1 样品准备：分别取40目中和液期生产的成品味精、混合液期生产的成品味精及母液期生产的成品味精各30g，并标号样品1、样品2、样品3。 2.5.2 样品的测定：取1号固体样品10g，加蒸馏水溶解后并定容至100ml，摇匀。吸取样品溶液10ml，放入50ml比色皿中，加入5ml盐酸溶液，加入5ml氯化钡，用蒸馏水定容至刻度。在室温下放置10min，在430nm的波长和1cm比色皿的条件下测量其吸光值。根据前面的标准曲线查得对应的硫酸根的含量值。 注：2号样品、3号样品的实验过程同上面的实验过程相同。 3. 实验结果与讨论 3.1实验结果 3.1.1、利用公式：

硫酸盐（以SO42-计）=

式中：m1——在标准曲线上所查得的样品吸光值所对应的硫酸盐质量数（mg）。 m——样品质量，g。 V——取样体积，ml。

3.1.2 表1为1号样品的实验数据： 表1：

测定次数 吸光值 对应的硫酸根含量 成品味精的硫酸根含量

1 0.45 0.24 0.024%

2 0.48 0.28 0.028%

3 0.43 0.25 0.025%

三次平均值：0.0257%

3.1.3 表2为2号样品的实验数据： 表2：

测定次数 吸光值 对应的硫酸根含量 成品味精的硫酸根含量

1 0.74 0.39 0.039%

2 0.82 0.44 0.044%

3 0.79 0.41 0.041%

三次平均值：0.0413%

3.1.4 表3为3号样品的实验数据： 表3：

测定次数 吸光值 对应的硫酸根含量 成品味精的硫酸根含量

1 1 0.55 0.055%

2 1.09 0.60 0.060%

3 0.98 0.54 0.054%

3.2 实验结论

三次平均值：0.0563%

3.2.1 结论：本文通过对我所实习的味精场所生产的佐香园40目味精进行测定得出的结果与国标GB/T8967—2007进行参定。国标规定成品味精中硫酸盐含量应≤0.05%可见。成品味精中中和料液期间生产的成品味精中硫酸盐含量为0.0257%≤0.05%为合格产品、混合液期间生产的成品味精中硫酸盐含量为0.0413%≤0.05%为合格产品、母液期间生产的成品味精中硫酸盐含量为0.0563%≥0.05%为不合格产品。

通过上述数据得出结论:目前市场上人们食用的味精均为中和液、混合液期间生产的成品味精，在我实习的帝华味精场所生产的成品味精均为合格产品。 4.2.2 实验干扰分析：因为味精及蒸馏水中含有CO32-离子，也能与氯化钡反应生成白色沉淀，影响测定结果，所以通过实验，应加入一定浓度一定体积的盐酸溶液，消除CO32-离子的干扰。 4.2.3 成品味精中硫酸盐的控制措施：

控制成品味精中硫酸盐的含量有2个方面： 一、控制原料谷氨酸的硫酸根含量； 二、控制成品味精的硫酸根含量[8][15]；

主要措施：1、降低味精硫酸盐含量：精制分离味精时多洒水喷淋。

2、降低谷氨酸硫酸根含量：提取控制锥篮离心机进料速度、三足离心机时间以降低谷氨酸含水量。

3、降低硫酸使用量：控制盐酸、硫酸使用比例。

4、降低废液中铵离子含量：控制发酵放罐pH，降低发酵液中游离氨。 5、调整离交高流份收集pH范围，降低高流份中铵离子含量。 5.改进意见：

1.选的原料质量一定要过关，应选优质、精品的谷氨酸为原料。 2.严把生产关，对生产工艺的要求加强。 3.严把质量关，成品出厂一定把关要严。

参考文献

[1] GB/T 8967-2007 （谷氨钠部分）；

[2] 高巍，罗之纲；味精的安全性评估 康师傅控股有限公司中央研究所基础研究中心，天津，300457； [3] 河南莲花味精集团企业标准 Q/LWJ05-2000

[4] 陆峰，茅小燕，李峰；浅谈味精自动化生产工艺 浙江育英职业技术学院，浙江 杭州，310018； [5] 林志龙，全部99%味精生产的精制工艺 上海天厨味精厂； [6] 中国调味品；2009年第7期；

[7] 黄继鸿，田晓燕，王文芹，周阳；味精中硫酸盐含量的测定 河南莲花味精集团 项城 466200； [8] 台会选；测定硫酸盐时消除干扰的方法改进 1008-1305（2009）03-0011-02；

[9] 叶开富，黄以帆，陈桂鸾；离子色谱法测定味精中硫酸盐的方法研究 广西分析测试研究中心，广西 南宁 1008-1151（2009）11-0097-01； [10] 药品的配制方法GB/601-88；

[11] 刘峰；味精生产过程中硫酸盐含量的测定 河南莲花味精股份有限公司 项城 466200； [12] http://baike.baidu.com/view/21334.Htm； [13] 食品分析中国轻工业出版社 / 0000-00-00；

[14] http://www.tech-food.com/news/2003-1-28/n0012068.htm 中国食品科技网； [15] 发酵科技通讯，2002年10月第31

卷第4期；