实验三 氢氧化钠标准溶液的配制和标定

一、实验目的

1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。

2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。

二、实验原理

NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式： 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。

除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。

标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4•2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。

三、仪器和试剂

仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。

试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。

四、操作步骤

L NaOH标准溶液的配制

用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。

准确吸取上述溶液的上层清液到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。 L NaOH标准溶液的标定

将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。

五、结果结算

NaOH标准溶液浓度计算公式： m CNaOH =

（V1-V2）×

式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g V1---氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL

V2---空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL

与1mmol氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g