仪器分析第五章知识点总结

第五章 高效液相色谱分析法

5-3高效液相色谱分析法中常用哪些检测器？各有什么特点？哪些适合梯度淋洗？

答: 常用的检测器有：

（l）紫外检测器

（2）荧光检测器

（3）示差折光率检测器

（4）电导检测器

各检测器特点

（1）紫外检测器： 应用最广，对大部分有机化合物有响应。

特点：灵敏度高；线形范围高；流通池可做的很小（1mm × 10mm ，容积 8μL）；对流动相的流速和温度变化不敏感；波长可选，易于操作；可用于梯度洗脱。

（2）荧光检测器：高灵敏度、高选择性

对多环芳烃，维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应.

（3）示差折光率检测器：除紫外检测器之外应用最多的检测器；可连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。差值与浓度呈正比；

灵敏度低、对温度敏感、不能用于梯度洗脱；

（4）电导检测器：电导检测器是离子色谱法应用最多的检测器，它是根据物质在某些介质中电离后所产生的电导变化来测定电离物质的含量。其主要部件是电导池。电导检测器的响应受温度的影响较大，因此要求放在恒温箱中。电导检测器的缺点是PH>7时不够灵敏。

适合梯度淋洗的检测器有：紫外检测器、荧光检测器

5-8正相柱和反相柱是如何界定的?适合哪类物质的分离？

 正相分配色谱（柱称正相柱）：采用亲水性固定液、疏水性流动相的色谱称正相~。极性小的组分先流出，极性大的后流出。适合极性化合物的分离。

 反相分配色谱（柱称反相柱） ：采用疏水性固定液、亲水性流动相的色谱称反相~。极性大的组分先流出，极性小的后流出。适合非极性化合物的分离。

5-11离子色谱与离子交换色谱有什么差别？

答：离子色谱与离子交换色谱的区别是其采用了特制的、具有极低交换容量的离子交换树脂作为柱填料，并采用淋洗液本底电导抑制技术和电导检测器，是测定混合阴离子的有效方法。

5-16指出下列物质分别在正相柱和反相柱上的流出顺序：

（1）乙酸乙酯、乙醚、硝基丁烷 （2）正己烷、正己醇、苯

5-17毛细管电泳中，电流是如何产生的？朝何方向移动?对阴离子分离是否有利？

答; 石英或玻璃毛细管内壁表面上的硅羟基在pH>3的水溶液中，可电离产生-Si-O-负离子，使毛细管内壁带上负电荷，因此，溶液中的一部分正离子（如H+）依靠静电作用而吸附于毛细管内壁表面上，在毛细管内壁与溶液接触表面间形成一个双电层。其中一层是带负电荷的内壁，另一层是带正电荷的溶液层。在电场的作用下，溶液表层聚集的正电荷向负极移动，由于溶剂化作用，将带动毛细管中的溶液整体向阴极移动，形成了电渗流，即溶剂流。

对阴离子的分离有利。