硬度的测定(EDTA滴定法)

硬度的测定（EDTA滴定法）

( 一 ) 所需试剂：

1、0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液：称取4g乙二胺四乙酸二钠于

1000ml高纯水中，摇匀。

2、氨-氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵于500ml除盐水中，加入

150ml浓氨水（密度0.90g/ml）以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠

盐，用除盐水稀释至1000ml并摇匀。

3、0.5%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺，100ml

乙醇定溶。

（二）测定方法

1、量取100ml水样于250ml锥形瓶；

2、加5ml氨-氯化铵缓冲液和2~3滴0.5%铬黑T指示剂；

3、用0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液滴定，由酒红色变为蓝色即为

终点，记录EDTA标准溶液所消耗的体积V;

（三）计算公式：

硬度的含量：YD=（CV/Vs）×1000（mmol/L）

C-------EDTA标准溶液的浓度，mol/L,(1/2EDTA);

V-------滴定时所耗EDTA标准溶液的体积，ml

Vs------ 水样的体积，ml.

（四）测定水样时的注意事项：

1、若水样的酸性或碱性较高时，应先用0.1mol/L的NaOH或

0.1mol/LHCL中和，然后再加缓冲液，水样才能维持PH=10±0.1.

2、冬季水温较低时，络合反应速度较慢，易造成滴定过量而产生误差，

因此，当温度较低时应将水样预先加温至30℃-40℃后进行测定。

3、氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增加硬度，易保存在塑料瓶中。

4、如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色，

可能是铁、铝、铜或锰等离子的干扰，遇此情况，可在加指示剂前用

2ml 1%的L—半胱氨酸和2ml三乙醇胺（1：4）进行联合掩蔽，或

先加入所需EDTA标准液80％~90％（记录在所消耗的体积内），即

可消除干扰。

碱度的测定（碱度中和滴定法）

一、概念：

水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量，因此，选用适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定，便可测出水碱度的含量．

碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种：酚酞碱度是指以酚酞作指示剂所测出的量，其终点的PH值为8.3．全碱度以甲基红－亚甲基蓝作指示剂所测出的值，终点PH值为5.0．

变色时的主要中反应：

１）酚酞作指示剂：H+＋OH-＝H２O； H+＋CO３2-＝HCO３-

２）甲基红－亚甲基蓝作指示剂：Ｈ+＋HCO３-＝CO２↑＋H２O

二 试剂及其配置

１）１％酚酞作指示剂（以乙醇为溶剂）．

２）甲基红－亚甲基蓝作指示剂：准确称取0.125克甲基红和

0.085克亚甲基蓝溶于100毫升95％乙醇中．

３）0.05mol/L（１/２H２SO４）0.1mol/L

硫酸标准溶液．

三 测定方法

1、取100毫升水样，加２～３滴１％酚酞指示剂，若显红色，则用

硫酸标准溶液滴定至无色，记录耗酸体积V１，然后再加入２滴

甲基红－亚甲基蓝指示剂，用上述硫酸标准溶液滴定，溶液由绿色变

为紫色，记录耗酸V２

２、若加酚酞指示剂不显色，可直接加甲基红－亚甲基蓝指示剂，用硫

酸标准溶液滴定，记录耗酸体积Ｖ２

四 碱度的计算

测定水样的酚酞碱度JD酚和JD全按式计算：

JD酚＝（CV１/VＳ）×103 mmol/L

JD全＝［C×（V１＋V２）］×103 mmol/L

式中：Ｃ＝硫酸标准溶液的浓度

V１、V２＝两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积

VＳ＝水样体积

0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液的配制与标定

1)配制

量取 3ml浓硫酸（密度:1.84g/cm3）缓缓注入1000ml蒸馏水（或除盐

水）中，冷却摇匀。

２）标定

方法一：称取0.2g于270-300℃灼烧至恒重（精确到0.0002g）的基准无

水碳酸钠，溶于50ml除盐水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用

待标定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色

然后煮沸2~3分钟，冷却后继续滴定至紫色。同时应做空白试验。

硫酸标准溶液的浓度按下式计算

C=m/［（V1－V2）×52.99］

式中：C---硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2H2SO4)

m----基准物质的质量，g

V1----滴定碳酸钠时消耗硫酸标准溶液的体积，L

V2----空白试验消耗硫酸标准溶液的体积，L

52.99----1/2Na2CO3的摩尔质量，g/mol

方法二：量取20.00ml待标定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液，加

60ml不含二氧化碳的蒸馏水(或除盐水)，加2滴1%酚酞指示剂，用

0.1mol/ L(NaOH)氢氧化钠标准溶液滴定，至溶液呈粉红色。

硫酸标准溶液的浓度按下式计算：

C=V1C1/V

式中： C----硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2H2SO4)；

V----硫酸标准溶液的体积,L;

C1----氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L(NaOH);

V1----消耗氢氧化钠标准溶液的体积，L