水中的总硬度用EDTA测定方法

乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）滴定法 一、仪器用具 1、锥形瓶250ml 2、滴定管50ml 3、刻度吸管1ml 、2ml 4、大肚移液管25ml 5、容量瓶250ml 6、量筒25ml 二、试剂：

1、乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2Na2O8?2H2O ） 分子量 372.2 （EDTA ）标准溶液0.02mol/L 。（7.5g ） (2g EDTA 加1000ml 水溶解时0.005mol/L)

（1）氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）：称取5.4g 氯化铵，加适量水溶解后，加入35mL 氨水，再加水稀释至100mL 。

（2）（1+1）的氨水

称取7.5g 乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）加入300ml 水进行加热溶解冷却后用蒸馏水滴溶到1000ml 容量瓶。

标定：

准确称取0.4g 于900℃的高温烘灼烧至恒重的（基准试剂）氧化锌，加2ml 浓盐酸、10ml 水、加热溶解冷却后滴溶到250ml 容量瓶。

将25ml 移液管连续洗3次，在吸取锌离子标准溶液25ml 放入到250ml 锥形瓶中加25ml 水，滴加（1+1）的氨水直到刚出现浑浊为止。在加10毫升氨水﹣氯化铵缓冲溶液（PH ≈10），在加入4滴铬黑T 指示液（5g/L ），在用（EDTA ）滴定刚出现纯蓝色为止，同时做空白试验。

乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液的浓度C （EDTA ），数值以摩尔每升（mol/L ）表示，按式计算：

式中：C （EDTA ）= M

m v v )(100021-? m--氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g ）； V 1-乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位是毫升（mL ）；

V 2---空白试验乙二胺四乙酸二钠盐溶液的体积的数值，单位是毫升（mL ）

M--- 氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克没摩尔（g/mol ） [M （ZnO ）=81.39]。

2、硬度缓冲溶液：（1）称取16.9g 氯化铵，溶于143mL 浓氨水中。（2）称取0.78g 硫酸镁（或0.644g 氯化镁或0.381无水硫酸镁）及1.179g 乙二胺四乙酸二钠溶于50ml 蒸馏水中。合并（1）和（2）并用蒸馏水定溶于250mL ，（存于聚乙烯瓶中可保存一个月）。

3、铬黒T 指示剂：5g/L 称取0.50g 铬黒T 分子式（C20H12N3NaO7S ）分子量（461.38）和2.0g 氯化羟铵（盐酸羟铵）溶于95%乙醇(可以用三乙醇胺代替乙醇)并定溶于100mL 。（存于棕色瓶）其中加入盐酸羟胺的作用是抑制某些金属离子对铬黑T 氧化分解的催化作用,较高浓度的分析纯乙醇作溶剂是增加铬黑T 的稳定性,

三、分析步骤：

1、取澄清水样100ml 于锥形瓶中加入1mL 硬度缓冲液，3滴铬黒T 指示剂。

2、用乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）标准溶液激烈震荡滴定至溶液由玫瑰红变为天蓝色为止。

3、用时用100ml 去离子水或蒸馏水做空白试验。 四、计算：

总硬度mol ∕L=1000100

)(0?-v v C C=（EDTA ）标准溶液浓度mol ／L V 0=空白滴定体积mL V=试样滴定体积mL

乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液的浓度C （EDTA ），数值以摩尔每升（mol/L ）表示，按式计算：

式中：C=M

m v v )(100021-? m--氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g ）； V 1---乙二胺四乙酸二钠盐溶液的体积的数值，单位是毫升（mL ）；

V 2---空白试验乙二胺四乙酸二钠盐溶液的体积的数值，单位是毫升（mL ）；

M--- 氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克没摩尔（g/mol ）[M （ZnO ）=81.39]。

氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）：称取5.4g 氯化铵，加适量水溶解后，加入35mL 氨水，再加水稀释至100mL 。

一、目的

1.了解EDTA 标准溶液标定的原理。 2.掌握配制和标定EDTAB 标准溶液的方法。 二、原理

乙二胺四乙酸二钠盐（习惯上称EDTA）是一种有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的1∶1螯合物，常用作配位滴定的标准溶液。

EDTA在水中的溶解度为120g/L，可以配成浓度为0.3mol/L 以下的溶液。EDTA标准溶液一般不用直接法配制，而是先配制成大致浓度的溶液，然后标定。用于标定EDTA标准溶液的基准试剂较多，例如

Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb 等。

用氧化锌作基准物质标定EDTA溶液浓度时，以铬黑T作指示剂，用pH=10的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度，滴定到溶液由紫色转变为纯蓝色，即为终点。

三、试剂

1.乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）。

2.氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）：称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入35mL氨水，再加水稀释至100mL。

3.铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T，加入10g氯化钠，研磨混合。 4.40%氨水溶液：量取40mL氨水，加水稀释至100mL。 5.氧化锌（基准试剂）。 6.盐酸 四、步骤

1． 0.01mol·L-1EDTA溶液的配制

称取乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O）4g，加入1000mL 水，加热使之溶解，冷却后摇匀，如混浊应过滤后使用。置于玻璃瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管接触。贴上标签。

2．锌标准溶液的配制

准确称取约0.16g于800℃灼烧至恒量的基准ZnO，置于小烧杯中，加入0.4mL盐酸，溶解后移入200mL容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。

3． EDTA溶液浓度的标定

吸取30.00~35.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加入70mL 水，用40%氨水中和至pH为7~8，再加10mL氨水-氯化铵缓冲液（pH=10），加入少许铬黑T指示剂，用配好的EDTA溶液滴定至

溶液自紫色转变为纯蓝色。记下所消耗的EDTA溶液的体积，根据消耗的EDTA溶液的体积，计算其浓度。

M--- 氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克没摩尔（g/mol）[M（ZnO）=81.39]。