２００６年第３５卷第３期 合成材料老化与应用 Ｎａｎｏ—ＣａＣＯ３／ＰＰ／ＰＳ复合材料的热降解行为的研究冰 黄勇平 。麦堪成‘ （１中山大学化学与化工学院，广东广州，５１０２７５；２中山大学传播与设计学院，广东广州，５１０２７５） 摘要：用密炼机制备了马来酸酐接枝ＰＰ（ＭＰＰ）和丙烯酸接枝ＰＰ（ＦＰＰ）增容的ｎａｎｏ—ＣａＣＯ ／ＰＰ／ＰＳ复合 材料，用ＴＧＡ研究复合材料的热降解行为。结果表明：加入ｎａｎｏ—ＣａＣＯ 有助于提高ＰＰ／ＰＳ共混物的热稳 定性，对于提高复合材料的热稳定性，ＦＰＰ、ＭＰＰ与ｎａｎｏ—ＣａＣＯ 不存在协同作用；ｎａｎｏ—ＣａＣＯ ／增容ＰＰ／ Ｐｓ共混物复合材料的ＤＴＧ曲线在４００￣Ｃ～５００￣Ｃ问有两个失重速率峰，分别对应Ｐｓ和ＰＰ的热降解。 关键词：ｎａｎｏ—ＣａＣＯ ＰＰ／ＰＳ共混物，热降解行为 中图分类号：ＴＱ３１ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｈｅ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ Ｂａｈａｖｉｏｕｒ ｏｆ Ｎａｎｏ—ＣａＣＯ３／ＰＰ／ＰＳ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ ＨＵＡＮＧ Ｙｏｎｇ—ｐｉｎｇ ，ＭＡＩ Ｋａｎ—ｃｈｅｎｇ （１ Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｕｎ Ｙａｔ—ｓｅｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ； ２ Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｄｅｓｉｇｎ，Ｓｕｎ Ｙａｔ—ｓｅｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５ １ ０２７５，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｎａｎｏ—ＣａＣＯ３／ＰＰ／ＰＳ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｚｅｄ ｂｙ ｍａｌｅｉｃ ａｎｈｙｄｒｉｄｅ ｇｒａｆｔｅｄ ＰＰ （ＭＰＰ）ａｎｄ ａｃｒｙｌａｔｅ ａｃｉｄ（ＦＰＰ）ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＴＧＡ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅ ｔｈｅ ｔｈｅｒｍａｌ ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｔｏｍ— ｐｏｓｉｔｅｓ．Ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｎａｎｏ—ＣａＣＯ３ ｆａｖｏｒｓ ｔｏ ｔｈｅ ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅｒｍａｌ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ＰＰ／ＰＳ ｂｌｅｎｄｓ． ＦＰＰ ａｎｄ ＭＰＰ ｄｉｄ ｎｏｔ ｃｏｏｒｐｅｒａｔｅ ｗｉｔｈ ｎａｎｏ—ＣａＣＯ ｔｏ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｔｈｅｒｍａｌ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ．Ｔｈｅｒｍａｌ ｓｔａ— ｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ ｄｅｐｅｎｄ ｕｐｏｎ ｔｈｅ ｋｉｎｄ ｏｆ ｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｚｅｒ．Ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｚｅｄ ｂｌｅｎｄｓ ｅｘｈｉｂｉｔｅｄ ｍａｘｉｍｕｍ ｗｅｉｇｈｔ ｌｏｓｓ ｐｅａｋｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｎａｎｏ—ＣａＣＯ ，ＰＰ／ＰＳ ｂｌｅｎｄ，ｔｈｅｒｍａｌ ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｂｅｈａｖｉｏｕｒ 热稳定性是影响材料长期使用性能的重要参 数，研究复合材料的热降解行为对于复合材料的应 用具有重要意义。Ｍａｎｔｉａ等…研究了不同ＣａＣＯ 含量的ＰＰ／ＣａＣＯ 复合材料的热机械降解动力学， 观察到ＰＰ／ＣａＣＯ，复合材料的热机械降解速率比纯 ＰＰ快。认为随ＣａＣＯ 含量增加，热机械降解速率 及其机理，认为加入ＣａＣＯ 对ＰＰ／ＨＤＰＥ热稳定性 影响不大。ＣａＣＯ 填充ＰＰ／ＨＤＰＥ的活化能高于 ＣａＣＯ，填充ＰＰ／ＨＤＰＥ／ＥＰＲ的，认为ＥＰＲ的存在 加速了复合材料的降解，用再生ＨＤＰＥ代替新料 ＨＤＰＥ也降低填充的ＰＰ／ＨＤＰＥ／ＥＰＲ／ＣａＣ０ 共混物 的热降解活化能。表面处理改善ＣａＣＯ 分散性， 使复合材料的活化能提高，从而影响了材料的热稳 定性。 ＰＰ／Ｐｓ共混合金 和ＰＰ／ｎａｎｏ—ＣａＣＯ 复合材 料 加 的研究报道并不鲜见，但是对ｎａｎｏ—ＣａＣＯ ／ ＰＰ／ＰＳ复合材料的研究未见报道。本实验制备了不 同相容剂增容的ｎａｎｏ—ＣａＣＯ ／ＰＰ／ＰＳ复合材料，对 提高。归因于ＣａＣＯ 含量增加，熔体粘度提高， 作用在聚合物熔体上的热机械应力增大。也由此造 成再生的填充聚合物的性能比非填充的新料聚合物 的低，随加工时间的延长，力学性能变差，出现脆 韧转变。Ｇｏｎｚ６１ｅｚ等 研究了ＣａＣＯ 填充ＰＰ／ ＨＤＰＥ和ＰＰ／ＨＤＰＥ／ＥＰＲ复合材料的热降解动力学 收稿日期：２００６—０２—１５ 基金项目：国家自然科学基金（５０５７３０９４）和广州市科技计划项目（２００５Ｚ３一Ｄ２１３１）重点项目 维普资讯 http://www.cqvip.com
２ 黄勇平等Ｎａｎｏ—ＣａＣＯ，／ＰＰ／Ｐｓ复合材料的热降解行为的研究 其热降解行为进行了研究。 １实验部分 １．１主要原材料 聚丙烯：广州银珠聚丙烯有限公司产品，ＣＴＳ 一７００粒料；聚苯乙烯：广州石化总厂产品， ＧＰＰＳ５２５粒料；马来酸酐接枝ＰＰ（ＭＰＰ）：广东省 鹿山化工实业有限公司产品，接枝率为１．２％；丙 烯酸接枝ＰＰ（ＦＰＰ）：自制，接枝率为０．５６％； ｎａｎｏ．ＣａＣＯ ：经过硬脂酸处理，平均粒径为４０— ６０ｎｍ，广平化工实业有限公司产品。 １．２仪器设备 混炼机：吉林大学科教仪器厂ＨＬ一２００型； 热重分析仪：德国Ｎｅｔｚｓｃｈ仪器制造有限公司ＴＧ 一２０９。 １．３样品制备 把ＰＰ、Ｐｓ粒料以及ＦＰＰ和ＭＰＰ在真空烘箱中 ７０ｃ《＝干燥６ｈ，按照表１的配比混合后，加人恒温 在１９０ｃ《＝的混炼机中，当聚合物粒料开始熔融时， 加人相应配比的ｎａｎｏ．ＣａＣＯ ，混炼机加热温度为 ｌ９０ｃ《＝，转速为５０ｒ／ｍｉｎ，混合１５ｍｉｎ后用铜铲把材 料刮出，制备了纯ＰＰ、纯ＰＳ、ＰＰ／ＰＳ共混物、增 容ＰＰ／ＰＳ共混物、ｎａｎｏ—ＣａＣＯ３／ＰＰ／Ｐｓ复合材料、 ｎａｎｏ—ＣａＣＯ ／ＰＰ／Ｐｓ增容共混物复合材料等。冷却 后破碎，在真空烘箱７０ｃ《＝干燥４ｈ。 表１ ＰＰ／ＰＳ共混物和ｎａｎｏ—ＣａＣＯ３／ＰＰ／ＰＳ复合材料的组成 １．４ ＴＧＡ表征 在氮气保护下，样品以２０￣Ｃ／ｍｉｎ升温速率从 ３０ｃ《＝加热到７００￣Ｃ，记录样品的降解曲线。吹扫气 为氮气，流速为４０ｍｌ／ｍｉｎ；保护气为氮气，流速 为２０ｍｌ／ｍｉｎ。 ２结果与讨论 ２．１ ＰＰ／ＰＳ共混物的热降解行为 图１和图２为ＰＰ、ＰＳ和ＰＰ／ＰＳ共混物的ＴＧＡ 和ＤＴＧ曲线，有关数据见表２和３。可见ＰＰ的热 稳定性比Ｐｓ高，ＰＰ开始热降解温度（２％）比ＰＳ 的高约９ｃ《＝，最大失重速率温度比Ｐｓ的高４０．９ｃ《＝， 最大失重速率比Ｐｓ的低９．３７％／ｍｉｎ。在相同的温 度下，ＰＳ的失重大于ＰＰ的；ＰＳ在４５０ｃ《＝时基本分 解完全，而ＰＰ仅有３１．２０％分解。 ＰＰ／ＰＳ共混物的热分解行为与Ｐｓ含量有关。 在相同的温度下，ＰＳ２０的失重低于ＰＳ３０的。可见 Ｐｓ含量越高，其热稳定性越差，热稳定性从高到 低为ＰＰ＞ＰＳ２０＞ＰＳ３０＞ＰＳ。从图２的ＤＴＧ曲 线可以看到，ＰＰ和Ｐｓ的ＤＴＧ曲线只有一个单峰， 而ＰＳ２０和ＰＳ３０的ＤＴＧ曲线出现双峰，分别对应 Ｐｓ和ＰＰ的热降解。ＰＳ２０中Ｐｓ的最大失重速率低 于ＰＳ３０的，但其ＰＰ的最大失重速率高于ＰＳ３０ 的。以上结果表明加人Ｐｓ使ＰＰ热稳定性降低， 且随着Ｐｓ含量增大而降低；但对于Ｐｓ，加人ＰＰ 有利于热稳定性的提高。由于Ｐｓ和ＰＰ为不相容 聚合物，彼此对热降解过程和机理影响较小。 图１ Ｐｐ／ｌＸ３共混物的ＴＧＡ曲线 圈２ ＰＰ／Ｐｓ共混物的ＤＴＧ曲线 维普资讯 http://www.cqvip.com
２００６年第３５卷第３期 合成材料老化与应用 ３ 表２ ＰＰ／ＰＳ共混物的ＴＧＡ结果 注： ：开始热降解温度（以失重２％作为参考），Ｔｐｍ：最 大失重速率温度， ：最大失重速率， ：失重５％时的温度， ０％：失重１０％时的温度，７ ％：失重２０％时的温度，７ ％：失 重５０％时的温度 表３ ＰＰ／ＰＳ共混物在不同温度下的热失重量 ２．２ Ｎａｎｏ—ＣａＣＯ３／ＰＰ／ＰＳ增容共混物复合材料的热 降解行为 图３和４为ｎａｎｏ－ＣａＣＯ ／ＰＰ／ＰＳ增容共混物复 合材料的ＴＧＡ和ＤＴＧ曲线，其数据见表４和５。 从图３可见，两种相容剂对复合材料的ＴＧＡ曲线 无明显改变，三者基本重叠在一起。表５的数据也 显示，复合材料的热降解温度无明显变化。但由于 相容剂的存在，使复合材料低温区热降解温度降 低；但在高温区三者区别不大。可见大分子相容剂 和ｎａｎｏ—ＣａＣＯ，对提高ＰＰ／ＰＳ共混物的热稳定性不 存在协同作用。从图４可见，未增容共混物复合材 料ＰＳ３０Ｃ５在４００ｏＣ～５００ｏＣ间有一个宽峰，而增容 共混物复合材料ＰＳ３０Ｆ１０Ｃ５和ＰＳ３０Ｍ１０Ｃ５在 ４００ｏＣ～５００ｏＣ间有两个峰。低温热降解峰对应于 ＰＳ的降解，高温热降解峰相应于ＰＰ的降解。 Ｔｅ”１ｐｅｒ ｝ｕｒｅ（ 图３ １１８／ＩＯ—ＣａＣＯ３／ＰＰ／ＰＳ增容共混物复合材料的ＴＧＡ曲线 Ｔｃｍｐｃｒａｔｕｒｃ（℃） 图４ Ｉ１８／ＩＯ—ＣａＣＯ３／ＰＰ／ＰＳ增容共混物复合材料的ＤＴＧ曲线 表４改性的ｌｌａｎｏ・ＣａＣＯ３／ＰＰ／ＰＳ复合材料的ＴＧＡ结果 表５ ｌｌａｎｏ・ＣａＣＯ，／ＰＰ／ＰＳ复合材料在不同温度下的失重量 ２．３ Ｎａｎｏ．ＣａＣＯ ／ＦＰＰ增容ＰＰ／ＰＳ复合材料的热 降解行为 图５和６分别为ｎａｎｏ—ＣａＣＯ ／ＦＰＰ增容ＰＰ／ＰＳ 共混物复合材料的ＴＧＡ和ＤＴＧ曲线，其数据见表 ６和７。可以看到，随着ｎａｎｏ．ＣａＣＯ 含量增加，复 合材料的热稳定性提高，要达到相同的失重率，复 合材料的热降解温度提高。随着ｎａｎｏ—ＣａＣＯ，含量 增加，ＰＳ和ＰＰ最大失重速率降低。然而，随着 ｎａｎｏ—ＣａＣＯ 含量增大，相同温度下，复合材料热 失重率在低温区有所提高，认为与包覆在ｎａｎｏ—Ｃａ— ＣＯ，表面的硬脂酸的挥发和热降解有关。 ＴｅＩ１１。ｅ ｒｅ（ ：） 图５ ｎａＩＩｏ—ＣａＣＯ３／ＦＰＰ增容ＰＰ／Ｐｓ复合材料的ＴＧＡ曲线 维普资讯 http://www.cqvip.com
４ 黄勇平等Ｎａｎｏ—ＣａＣＯ，／ＰＰ／ＰＳ复合材料的热降解行为的研究 Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ（℃） 图６ ｌｌａｎｏ—ＣａＣＯ３／ＦＰＰ增容ＰＰ／ＰＳ复合材料的ＤＴＧ曲线 表６ ｎａｎｏ・ＣａＣＯ３／ＦＰＰ增容ＰＰ／ＰＳ复合材料的ＴＧＡ结果 表７ ｎａｎｏ—ＣａＣＯ３／ＦＰＰ增容ＰＰ／Ｐｓ复合材料在不同温度下 的失重量 ２．４ Ｎａｎｏ—ＣａＣＯ ／ＭＰＰ增容ＰＰ／ＰＳ复合材料的热 降解行为 图７和８分别为ｎａｎｏ—ＣａＣＯ３／ＭＰＰ增容ＰＰ／ＰＳ 共混物复合材料的ＴＧＡ和ＤＴＧ曲线，其数据见表 ８和９。可见与ＦＰＰ增容复合材料有所不同，当 ｎａｎｏ—ＣａＣＯ，含量为５ｐｈｒ时，复合材料达到相同失 重率的温度稍微低于无添加ｎａｎｏ—ＣａＣＯ 的增容 ＰＳ／ＰＰ共混物（ＰＳ３ＯＭＩＯ）。而ｎａｎｏ—ＣａＣＯ 含量为 １０ｐｈｒ和１５ｐｈｒ的复合材料的相同失重率的温度高 于增容ＰＳ／ＰＰ共混物的。 ＾ 星 三 三 Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ（℃） 图７ ｎａｌｌ＇ｏ—ＣａＣＯ３／ＭＰＰ增容ＰＰ／Ｐｓ复合材料的ＴＧＡ曲线 一 三 ≥ 一 ≥ ‘≈ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ（ｃ【：） 图８ ｎａｌｌ＇ｏ—ＣａＣＯ３／ＭＰＰ增容ＰＰ／ＰＳ复合材料的ＤＴＧ曲线 表８ ｎａｎｏ—ＣａＣＯ３／ＭＰＰ增容ＰＰ／Ｐｓ复合材料的ＴＧＡ结果 表９ ｎａｎｏ—ＣａＣＯ３／ＭＰＰ增容ＰＰ／ＰＳ复合材料在不同温度下 的失重量 ３结论 加入ｎａｎｏ—ＣａＣＯ 有利于提高ＰＰ／ＰＳ共混物的 热稳定性，相容剂ＦＰＰ和ＭＰＰ使共混物的热稳定 性降低，相容剂ＦＰＰ和ＭＰＰ与ｎａｎｏ—ＣａＣＯ，不存在 协同作用。复合材料和增容ＰＰ／ＰＳ共混物一样， 在４００ｏＣ一５００ｏＣ间出现两个分解峰，分别对应ＰＳ 和ＰＰ的热降解。 参考文献 ｌ Ｄｉｎｔｃｈｅｖａ Ｎ．Ｔｚａｎｋｏｖａ．Ｌａ Ｍａｎｔｉａ Ｆ Ｐ．Ｔｈｅｒｍｏｍｅ— ｃｈａｎｉｃａｌ ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｆｌｌｅｄ ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ．Ｍａｃｒｏ— ｍｏｌ Ｓｙｍｐ，２００３，（１９４）：２７７—２８６ ２ Ｇｏｎｚａｌｅｚ Ｊ，Ａｌｂａｎｏ Ｃ，Ｉｃｈａｚｏ Ｍ，Ｈｅｍａｎｄｅｚ Ｍ， Ｓｃｉａｍａｎｎａ Ｒ．Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ ｄａｔａ ｏｆ ｂｌｅｎｄｓ ｏｆ ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎｓ ｗｉｔｈ ｃａｌｃｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｔｒｅａ． ｔｅｄ ｗｉｔｈ Ｌｉｃａ １２．Ｐｏｌｙｍ Ｄｅｇｅｒａｄ Ｓｔａｂｉｌ，２００１，７３ （２）：２ｌｌ一２２４ （下转第８页） 维普资讯 http://www.cqvip.com
李 田等氢氧化物对ＮＥＲ／ＯＭＭＴ与磷酸酯体系阻燃聚丙烯的影响 参考文献 版社，２００３，１２～３８ ５ 李斌，王建祺．聚合物材料燃烧性和阻燃性的评 １ Ｒａｙ Ｓ Ｓ，Ｏｋａｍｏｔｏ Ｍ．Ｐｏｌｙｍｅｒ ｌａｙｅｒｅｄ ｓｉｌｉｃａｔｅ ｎａｎｏ‘ 价一锥形量热仪（ＣＯＮＥ）法．高分子材料科学与 ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ ａ ｒｅｖｉｅｗ ｆｒｏｍ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｔｏ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ． 工程，１９９８，１４（５）：１５～１９ ６ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｉｎ ｐｏｌｙｍｅｒ ｓｃｉｅｎｃｅ，２００３，２８：１５３９～１６４１ 刘丽君，郭奋，陈建峰．纳米氢氧化铝阻燃剂表面 ２ Ｇｉｌｍａｎ Ｊ Ｗ．Ｆｌａｍｍａｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｔｈｅｒｍａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙ 改性及其在聚丙烯中的应用．中国塑料，２００４，１８ ｓｔｕｄｉｅｓ ｏｆ ｐｏｌｙｍｅｒ．１ａｙｅｒｅｄ ｓｉｌｉｃａｔｅ（ｃｌａｙ）ｎａｎｏ． （２）：７３～７７ ７ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ．Ａｐｐｌｉｅｄ Ｃｌａｙ Ｓｃｉｅｎｃｅ，１９９９，１５（９）： 黄婉霞，段小平，郭刚，等．纳米无机粒子改性聚 ３１～４９ 丙烯研究进展．工程塑料应用，２００４，３２（１１）：７１ ～３谬凯荣，卢泽俭，倪跃新．膨胀型阻燃剂中协效剂 ７３ 的碳化作用及其对阻燃性能的影响．高分子材料 李迎春，谢江波，王邵平，等．铝系阻燃剂阻燃ＰＰ 科学与工程，１９９９，１５（１）：１００～１０３ 的力学性能研究．现代塑料加工应用，２００４，１６ ４李桂林．环氧树脂与环氧涂料．北京：化学工业出 （４）：３１～３３ （上接第４页） １０６１～１０７９ ３ Ａｄｅｗｏｌｅ Ａ Ａ，Ｄｅｎｉｃｏｌａ Ａ，Ｇｏｇｏｓ Ｃ Ｇ，Ｍａｓｃｉａ Ｌ． ７ Ｌａｂｏｕｒ Ｔ，Ｖｉｇｉｅｒ Ｇ，Ｓｅｇｕｅｌａ Ｒ，Ｇａｕｔｈｉｅｒ Ｃ，Ｏｒａｎｇｅ Ｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ—Ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ ｂｌｅｎｄｓ： Ｇ，Ｂｏｍａｌ Ｙ．Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｈｔｅ ｆ３－ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｐｈａｓｅ ｏｎ Ｐａｒｔ ２，ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｂｅｈａｖｉｏｒ ａｎｄ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｔｈｅ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｕｎｉｆｌｌｅｄ ａｎｄ ｃａｌｃｉｕｍ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ．Ａｄｖ Ｐｏｌｙｍ Ｔｅｃｈｎｏｌ，２０００，１９（３）：１８０ ｃａｒｂｏｎａｔｅ—ｉｆｌｌｅｄ ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ：Ｄｕｃｔｉｌｅ ｃｒａｃｋｉｎｇ ～１９３ ａｎｄ ｉｍｐａｃｔ ｂｅｈａｖｉｏｒ．Ｊ Ｐｏｌｙｍ Ｓｃｉ Ｐｏｌｙｍ Ｐｈｙｓ， ４ Ｍｕｓｔａｆａ Ｓ Ｊ Ｓ，Ａｚｌｎａ Ｍ Ｒ Ｎ，Ｆｕａｄ Ｍ Ｙ Ａ，Ｉｓｈａｋ Ｚ ２００２，４０（１）：３１～４２ Ａ Ｍ。Ｉｓｈｉａｋｕ Ｕ Ｓ．Ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ／ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ ８ Ｌｏｚａｎｏ Ｔ，Ｌａｆｌｅｕｒ Ｐ Ｇ，Ｇｒｍｅｌａ Ｍ，Ｔｈｉｂｏｄｅａｕ Ｃ． ｂｌｅｎｄｓ．ｐｒｅｌｉｍｉｎａｒｙ ｓｔｕｄｉｅｓ ｆｏｒ ｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｂｙ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｆｉｌｌｅｒ ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ ｏｎ ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｍｏｔ— ｒａｏｍａｔｉｃ—ｒｇａｆｔｅｄ ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ．Ｊ Ａｐｐｌ Ｐｏｌｙｍ Ｓｃｉ． ｐｈｏｌｏｇｙ．Ｐｏｌｙｍ Ｅｎｇ Ｓｃｉ，２００４，４４（５）：８８０～８９０ ２００１，８２（２）：４２８～４３４ ９ Ｔｊｏｎｇ Ｓ Ｃ，Ｌｉ Ｒ Ｋ Ｙ，Ｃｈｅｕｎｇ Ｔ．Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｂｅｈａｖ— ５ Ｗｅｉ—Ｂｅｒｋ Ｃ．Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｂｅｈａｖｉｏｒｓ ｏｆ ＰＰ／Ｐｓ ｉｏｒ ｏｆ ＣａＣＯ３ ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ—ｆｉｌｌｅｄ ｂｅｔａ—ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｂｌｅｎｄｓ ａｎｄ ａＨｏｙｓ．Ｐｏｌｙｍ Ｍａｔｅｒ Ｓｃｉ Ｅｎｇ，ＡＣＳ， ｐｈａｓｅ ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ．Ｐｏｌｙｍ Ｅｎｇ Ｓｃｉ， １９９３，６８：２９９～３００ １９９７，３７（１）：１６６～１７２ ６ Ｐｌｕｔａ Ｍ，Ｍｏｒａｗｉｅｃ Ｊ，Ｋｒｙｓｚｅｗｓｋｉ Ｍ，Ｋｏｗａｌｅｗｓｋｉ Ｔ． １０ Ｕｐａｄｈｙａｙ Ｒ Ｄ，Ｋａｌｅ Ｄ Ｄ．Ｒｈｅｏｌｏｇｉｃａｌ ａｎｄ ｏｐｔｉｃａｌ Ｐｈａｓｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｖｉｓｃｏｅｌａｓｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｐｏｌｙｐｒｏ— ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｆｉｌｅｄ ｗｉｔｈ ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ ｐｙｌｅｎｅ—ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ ｓｙｓｔｅｍｓ ｗｉｔｈ ｖａｒｉｏｕｓ ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ ｓｉｌｉｃａｔｅｓ ａｎｄ ｃａｌｃｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ．Ｊ Ｐｏｌｙｍ Ｒｅｓ—Ｔａｉ— ０ｆＰＳ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ．Ｊ Ｔｈｅｒｍ Ａｎａｌ，１９９６，４６（３～４）： ｗａｎ，２００１，８（３）：１７５～１８１
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