(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 111517943 A(43)申请公布日 2020.08.11
(21)申请号 202010344636.3(22)申请日 2020.04.27
(71)申请人 浙江海翔净水科技有限公司
地址 314000 浙江省嘉兴市海盐县西塘桥
街道平海路2555号(72)发明人 沈煌 陆晓婷 沈烈翔 霍佳佳
蔡雪芬 (74)专利代理机构 温州名创知识产权代理有限
公司 33258
代理人 程嘉炜(51)Int.Cl.
C07C 51/41(2006.01)C07C 51/42(2006.01)C07C 51/43(2006.01)C07C 51/47(2006.01)
(54)发明名称
一种乙酸钠的生产工艺及其生产设备(57)摘要
本发明涉及化工产品生产领域，尤其涉及一种乙酸钠的生产工艺。它包括将乙酸、水和酒糟滤液混合获得待反应物，然后在所述待反应物中加入碳酸钠，反应1.5-3h，获得浓度为15-30wt％的乙酸钠溶液；所述酒糟滤液的制备方法包括以下步骤：(1)混合酒糟、水和酒曲获得初混物；(2)将所述初混物浸泡发酵后压滤制得所述酒糟滤液；所述酒糟滤液中包含乙醇和乙酸，其中的乙酸含量为10-20wt％。本发明的乙酸钠生产工艺生产环保、产量高。
C07C 53/10(2006.01)
B01J 31/38(2006.01)C12P 7/08(2006.01)C12P 7/54(2006.01)C12M 1/02(2006.01)C12M 1/00(2006.01)C12M 1/38(2006.01)C12M 1/36(2006.01)B01D 9/02(2006.01)B01F 15/06(2006.01)B01F 7/18(2006.01)
权利要求书2页 说明书9页 附图2页
CN 111517943 ACN 111517943 A
权 利 要 求 书
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1.一种乙酸钠的生产工艺，其特征在于：它包括将乙酸、水和酒糟滤液混合获得待反应物，然后在所述待反应物中加入碳酸钠，反应1.5-3h，获得浓度为15-30wt％的乙酸钠溶液；
所述酒糟滤液的制备方法包括以下步骤：(1)混合酒糟、水和酒曲获得初混物；
(2)将所述初混物浸泡发酵后压滤制得所述酒糟滤液；所述酒糟滤液中包含乙醇和乙酸，其中的乙酸含量为10-20wt％。2.根据权利要求1所述的一种乙酸钠的生产工艺，其特征在于：按顺序按重量份先后加入乙酸10份、水30-80份、酒糟滤液8-15份，获得待反应物，然后在所述待反应物中按重量份加入碳酸钠9-16份，在温度为60-90℃的条件下反应2-2.5h，获得浓度为15-30wt％的乙酸钠液体。
3.根据权利要求1所述的一种乙酸钠的生产工艺，其特征在于：在所述待反应物中加入硫化钠，初步沉淀过滤，然后按重量份加入碳酸钠10-12份和催化剂0.3-0.8份，反应2-2.5h。
4.根据权利要求3所述的一种乙酸钠的生产工艺，其特征在于：所述催化剂为固体乙醇、氯化铝、氯化钛和微晶纤维素的混合物，其中固体乙醇、氯化铝、氯化钛和微晶纤维素四者的质量比为1：1-3：2-4：3-5。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种乙酸钠的生产工艺，其特征在于：所述酒糟滤液的制备方法包括以下步骤：
(1)按质量配比1：(2-4)：(0.01-0.03)混合酒糟、水和酒曲获得初混物；(2)将所述初混物密封浸泡发酵6-15天后压滤制得所述酒糟滤液。6.根据权利要求5所述的一种乙酸钠的生产工艺，其特征在于：在获得浓度为15-30wt％的乙酸钠溶液后，将所述乙酸钠溶液送入脱色反应釜，然后加入占乙酸钠溶液重量5-8％的脱色剂进行脱色，再将脱色后的乙酸钠溶液送入结晶设备进行蒸发和冷却结晶，获得结晶乙酸钠产品。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种乙酸钠的生产工艺中所用的生产设备，其特征在于：包括结晶设备，所述结晶设备包括预热器(1)、与所述预热器(1)相连接的蒸发器(2)、与蒸发器(2)连接的循环泵(3)、分别与所述预热器(1)和蒸发器(2)入口相连接的增压泵(4)，以及与所述蒸发器(2)连通的冷却结晶室(5)；
所述冷却结晶室(5)包括：一结晶室本体，所述结晶室本体表面设置有冷却介质入口(51)、冷却介质出口(52)、入料口(58)和出料口(59)，所述结晶室本体内设置有搅拌装置(53)和温度传感器(54)，冷却介质入口(51)连接的冷却介质管路上设置有电磁阀(55)、压力传感器(56)和用于防止冷却介质管路堵塞的疏通器(57)；所述冷却介质管路上连通有冷却介质原始出口管路。
8.根据权利要求7所述的一种乙酸钠的生产工艺，其特征在于：所述冷却结晶设备包括与温度传感器(54)、电磁阀(55)、压力传感器(56)、疏通器(57)电连接的控制系统(50)；当冷却介质入口发生堵塞时，控制系统(50)开启相应冷却介质管路上的加热器进行融冰疏通。
9.根据权利要求7所述的一种乙酸钠的生产工艺，其特征在于：所述搅拌装置(53)包括设置有位于冷却结晶室(5)纵向中心轴位置的、且从所述冷却结晶室(5)底部延伸至顶部的
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权 利 要 求 书
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搅拌轴(536)；所述搅拌轴(536)通过电机(535)带动转动，从所述冷却结晶室5顶部外的一段搅拌轴(536)外表面设置有轴冷却水套(537)；所述轴冷却水套(537)上连接设置有轴冷却水进口(5371)和轴冷却水出口(5372)。
10.根据权利要求9所述的一种乙酸钠的生产工艺，其特征在于：沿所述搅拌轴(536)的中心线对称安装有多级分布的搅拌桨(5361)和对称设置的折流片(5362)，所述折流片(5362)的截面为倒三角形，所述搅拌轴(536)的直径为所述结晶室本体直径的0.12-0.15倍，所述折流片(5362)的回转直径为所述搅拌轴(536)直径的3-4倍，所述搅拌桨(5361)远离所述搅拌轴的一端朝下倾斜，所述搅拌桨(5361)与搅拌轴(536)的夹角为45-60度。
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说 明 书
一种乙酸钠的生产工艺及其生产设备
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技术领域
[0001]本发明涉及化工产品生产领域，尤其涉及一种乙酸钠的生产工艺。
背景技术
[0002]醋酸钠，又称乙酸钠，无水醋酸钠分子式CH3COONa，简写NaAc，为无色无味的结晶体，无毒，有吸湿性，暴露于潮湿空气中易潮解，于干燥空气中易风化，风化后呈白色粉末，可燃。三水醋酸钠易溶于水和乙醚，微溶于乙醇。水溶液呈弱碱性。三水醋酸钠的密度为1450kg/m3，熔点58℃，自燃点607.2℃，于123℃时脱去3分子水。无水醋酸钠的密度为1528kg/m3，熔点324℃。[0003]乙酸钠的用途：[0004]1、测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍和锡。络合稳定剂。乙酰化作用的辅助剂、缓冲剂、干燥剂、媒染剂。[0005]2、用于测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍、锡。用作有机合成的酯化剂以及摄影药品、医药、印染媒染剂、缓冲剂、化学试剂、肉类防腐、颜料、鞣革等许多方面。[0006]3、用作缓冲剂、调味剂、增香剂及ph值调节剂。作为调味剂的缓冲剂，可缓和不良气味并防止变色改善风味时使用0.1％～0.3％。具有一定的防霉作用，如使用0.1％～0.3％于鱼肉糜制品及面包。亦可用作调味酱、酸菜、蛋黄酱、鱼糕、香肠、面包、黏糕等的酸味剂。与甲基纤维素、磷酸盐等混合，用于提高香肠、面包、黏糕等的保存性。[0007]4、用作硫磺调节型氯丁橡胶炼焦的防焦剂，用量一般为0.5质量份。还可用作动物胶的交联剂。[0008]5、本品可用于碱性电镀锡的添加，但对镀层及电镀过程并无明显影响，不是必要成分。乙酸钠常用作缓冲剂，如用于酸性镀锌、碱性镀锡和化学镀镍。[0009]然而现有的乙酸钠生产工艺不够环保，产量有待提高。发明内容
[0010]本发明的目的是提供一种生产环保、产量高的乙酸钠的生产工艺。[0011]本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：[0012]一种乙酸钠的生产工艺，包括将乙酸、水和酒糟滤液混合获得待反应物，然后在所述待反应物中加入碳酸钠，反应1.5-3h，获得浓度为15-30wt％的乙酸钠溶液；[0013]所述酒糟滤液的制备方法包括以下步骤：[0014](1)混合酒糟、水和酒曲获得初混物；[0015](2)将所述初混物浸泡发酵后压滤制得所述酒糟滤液；[0016]所述酒糟滤液中包含乙醇和乙酸，其中的乙酸含量为[0017]10-20wt％。
[0018]酒糟是生产白酒的副产品，酒糟中含有丰富的粗蛋白和粗脂肪，热能较高，另外，由于酒曲发酵过程中微生物大量繁殖和积累，蛋白质中氨基酸的构成及种类比较平衡，酒
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说 明 书
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糟中微量元素的含量也很丰富。在生产过程中，高粱、小麦、大麦、薯干、木薯等经锤磨和加酶制剂的方法萃取出糖，再经酵母发酵后用蒸馏法回收白酒，提取白酒后沉淀的残渣就是酒糟。酒糟有价值的用途主要是：1.用来生产肥料；2.普通饲料、食用菌培养料、高蛋白饲料；3.用来生产沼气。
[0019]本发明利用酒厂制备白酒后剩余的下脚料制备乙酸钠，有效实现了废物利用，生产环保；本发明在酒糟滤液制备时进一步加入酒曲进行发酵压滤后作为乙酸钠制备的反应原料，使得反应时间短且生产产量高，这可能是由于酒曲加入后制备的滤液在作为乙酸钠生产反应原料的同时也起到中和剂、还原剂和催化剂的作用，本发明制备的乙酸钠水溶液反应过程短，产量高，液体无需特殊包装存储方便。[0020]作为优选，按顺序按重量份先后加入乙酸10份、水30-80份、酒糟滤液8-15份，获得待反应物，然后在所述待反应物中按重量份加入碳酸钠9-16份，在温度为60-90℃的条件下反应2-2.5h，获得浓度为15-30wt％的乙酸钠液体。
[0021]本发明按照先后顺序加入特定配比含量的原料，在一定的条件下进行反应，能进一步提高产量，缩短反应时间。[0022]作为优选，所述酒糟滤液中的乙酸含量为15％。[0023]作为优选，在所述待反应物中加入硫化钠，初步沉淀过滤，然后按重量份加入碳酸钠10-12份和催化剂0.3-0.8份，反应2-2.5h。[0024]加入硫化钠可初步去除酒糟中的杂质和非反应物，然后再加入碳酸钠和催化剂，可进一步提高反应收率。[0025]更优选地，所述催化剂为固体乙醇、氯化铝、氯化钛和微晶纤维素的混合物，其中固体乙醇、氯化铝、氯化钛和微晶纤维素四者的质量比为1：1-3：2-4：3-5。[0026]引进本发明特定的催化剂，能改善反应中的pH值，加快反应速率，大大缩短了反应时间，现有技术的生产时间约为4-5小时，本方法制备乙酸钠的时间一般可在1.5-3小时完成，现有技术的产率为90％左右，而本方法的产率达95％以上，显著提高了生产效率。[0027]更优选地，所述碳酸钠在20-30min内添加完毕。[0028]碳酸钠添加过快会导致反应太剧烈从而产量降低；碳酸钠添加过慢会导致反应过程太长，生产效率低；控制合适的添加速率，可在降低反应时间的同时提高反应收率。[0029]作为优选，所述酒糟滤液的制备方法包括以下步骤：[0030](1)按质量配比1：(2-4)：(0.01-0.03)混合酒糟、水和酒曲获得初混物；[0031](2)将所述初混物密封浸泡发酵6-15天后压滤制得所述酒糟滤液。[0032]更优选地，所述酒糟滤液的制备方法具体包括以下步骤：[0033](1)按质量配比1：3：0.02混合酒糟、水和酒曲获得初混物；[0034](2)将所述初混物密封浸泡发酵10天后压滤制得所述酒糟滤液。[0035]更优选地，所述压滤过程中设有三层过滤层，依次为活性炭过滤层、聚氨酯类超滤膜过滤层、陶瓷膜过滤层，陶瓷膜过滤层采用纳米级陶瓷过滤膜。进行过滤时，活性炭层过滤大颗粒杂质，聚氨酯类超滤膜过滤层和陶瓷膜过滤层在外力的作用下，小分子物质透过膜，大分子物质被膜截留，从而达到分离去杂和获得酒糟滤液的目的。[0036]作为优选，在获得浓度为15-30wt％的乙酸钠溶液后，将所述乙酸钠溶液送入脱色反应釜，然后加入占乙酸钠溶液重量5-8％的脱色剂进行脱色，再将脱色后的乙酸钠溶液送
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入结晶设备进行蒸发和冷却结晶，获得结晶乙酸钠产品。
[0037]乙酸钠一般以带有三个结晶水的三水合乙酸钠形式存在。三水合乙酸钠为无色透明或白色颗粒结晶。[0038]更优选地，将脱色后的乙酸钠溶液降温至40-45℃、在压力为-0.03--0.05MPa下结晶。
[0039]更优选地，所述脱色剂为活性炭。[0040]更优选地，所述结晶设备包括预热器、与所述预热器相连接的蒸发器、与蒸发器连接的循环泵、分别与所述预热器和蒸发器入口相连接的增压泵，以及与所述蒸发器连通的冷却结晶室；
[0041]所述冷却结晶室包括：一结晶室本体，所述结晶室本体表面设置有冷却介质入口、冷却介质出口、入料口和出料口，所述结晶室本体内设置有搅拌装置和温度传感器，冷却介质入口连接的冷却介质管路上设置有电磁阀、压力传感器和用于防止冷却介质管路堵塞的疏通器；所述冷却介质管路上连通有冷却介质原始出口管路。[0042]更优选地，所述冷却介质为超临界二氧化碳。[0043]更优选地，所述冷却结晶设备包括与温度传感器、电磁阀、压力传感器、疏通器电连接的控制系统；当冷却介质入口发生堵塞时，控制系统开启相应冷却介质管路上的加热器进行融冰疏通。[0044]更优选地，所述乙酸钠溶液进入预热器预先加热，然后送入蒸发器蒸发分离，顶部汽相经增压泵增压增温后分别接入蒸发器和预热器作为循环热源，底部液相经循环泵重新送入蒸发器，经循环加热浓缩后获得的乙酸钠浓液进一步离心分离获得乙酸钠颗粒，离心液送入冷却结晶室；冷却结晶室内的浓缩液被冷却结晶分层。[0045]本发明采用蒸发浓缩、离心、再结晶的方式可获得高产量的三水合乙酸钠；同时将蒸发汽液分离产生的蒸汽回收，压缩后作为预热器和加热器的加热热源；冷却结晶时，采用多管路冷却介质降温，使得乙酸钠晶体结晶出来；而且采用智能控制操作，可有效防止结晶过程的管路堵塞，而且晶体粒径可控；这可能是因为采用本发明设备的结晶对结晶温度、搅拌速度、搅拌方式、过饱和度和养晶的时间有协同增效的作用，因此提高了晶体成型的均匀度，可在较短时间内获得颗粒均匀、粒径较大的乙酸钠晶体。现有技术中的乙酸钠结晶时间一般在2-5h，而采用本发明结晶设备的结晶时间可控制在0.4-1.2h。[0046]作为优选，所述搅拌装置包括设置有位于冷却结晶室5纵向中心轴位置的、且从所述冷却结晶室底部延伸至顶部的搅拌轴；所述搅拌轴通过电机带动转动，从所述冷却结晶室顶部外的一段搅拌轴外表面设置有轴冷却水套；所述轴冷却水套上连接设置有轴冷却水进口和轴冷却水出口。
[0047]本发明设置的轴冷却水进口和轴冷却水出口可保护搅拌轴，防止搅拌轴搅拌温度过高影响搅拌轴寿命、乙酸钠浓缩液的结晶速率和效果。[0048]更优选地，沿所述搅拌轴的中心线对称安装有多级分布的搅拌桨和对称设置的折流片，所述折流片的截面为倒三角形，所述搅拌轴的直径为所述结晶室本体直径的0.12-0.15倍，所述折流片的回转直径为所述搅拌轴直径的3-4倍，所述搅拌桨远离所述搅拌轴的一端朝下倾斜，所述搅拌桨与搅拌轴的夹角为45-60度。[0049]本发明多级分布的特定倾斜角度的搅拌桨、特定比例关系的搅拌轴以及对称设置
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的折流片组合结构，有助于防止搅拌轴搅拌温度过高影响搅拌轴寿命，而且有助于结晶室内液体充分搅拌降温，晶体粒径分布更均匀，更有利于后续结晶，从而耗能少，生产更环保节能，从而降低了生产成本。[0050]综上所述，本发明具有以下有益效果：[0051]1、本发明利用酒厂制备白酒后剩余的下脚料制备乙酸钠，有效实现了废物利用；本发明在酒糟滤液制备时进一步加入酒曲进行发酵压滤后作为乙酸钠制备的反应原料，使得反应时间短且生产产量高，这可能是由于酒曲加入后制备的滤液在作为乙酸钠生产反应原料的同时也起到中和剂、还原剂和催化剂的作用，本发明制备的乙酸钠水溶液反应过程短，产量高，液体不用特殊包装，生产环保；[0052]2、本发明按照先后顺序加入特定配比含量的原料，在一定的条件下进行反应，能进一步提高产量，缩短反应时间；[0053]3、加入硫化钠可初步去除酒糟中的杂质和非反应物，然后再加入碳酸钠和催化剂，可进一步提高反应收率；[0054]4、引进本发明特定的催化剂，能改善反应中的pH值，加快反应速率，大大缩短了反应时间，现有技术的生产时间约为4-5小时，本方法制备乙酸钠的时间一般可在1.5-3小时完成，现有技术的产率为90％左右，而本方法的产率达95％以上，显著提高了生产效率；[0055]5、碳酸钠添加过快会导致反应太剧烈从而产量降低；碳酸钠添加过慢会导致反应过程太长，生产效率低；控制合适的添加速率，可在降低反应时间的同时提高反应收率；[0056]6、进行压滤时，活性炭层过滤大颗粒杂质，聚氨酯类超滤膜过滤层和陶瓷膜过滤层在外力的作用下，小分子物质透过膜，大分子物质被膜截留，从而达到分离去杂和获得酒糟滤液的目的；[0057]7、本发明采用蒸发浓缩、离心、再结晶的方式可获得高产量的三水合乙酸钠；同时将蒸发汽液分离产生的蒸汽回收，压缩后作为预热器和加热器的加热热源；冷却结晶时，采用多管路冷却介质降温，使得乙酸钠晶体结晶出来；而且采用智能控制操作，可有效防止结晶过程的管路堵塞，而且晶体粒径可控；[0058]8、本发明设置的轴冷却水进口和轴冷却水出口可保护搅拌轴，防止搅拌轴搅拌温度过高影响搅拌轴寿命、乙酸钠浓缩液的结晶速率和效果；[0059]9、本发明多级分布的特定倾斜角度的搅拌桨、特定比例关系的搅拌轴以及对称设置的折流片组合结构，有助于防止搅拌轴搅拌温度过高影响搅拌轴寿命，而且有助于结晶室内液体充分搅拌降温，晶体粒径分布更均匀，更有利于后续结晶，从而耗能少生产更环保节能，从而降低了生产成本。附图说明
[0060]图1是本发明乙酸钠的生产工艺流程图之一；[0061]图2是本发明乙酸钠的生产工艺流程图之二；
[0062]图3是本发明乙酸钠生产工艺中的结晶设备示意图；[0063]图4是本发明结晶设备中搅拌轴冷却水套部位示意图。
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具体实施方式
[0064]酒糟滤液制备方法1：[0065](1)按质量配比1：2：0.03混合酒糟、水和酒曲获得初混物；[0066](2)将初混物密封浸泡发酵6天后压滤制得酒糟滤液。[0067]制备的酒糟滤液中包含乙醇和乙酸，其中的乙酸含量为[0068]10wt％。
[0069]酒糟滤液制备方法2：[0070](1)按质量配比1：4：0.01混合酒糟、水和酒曲获得初混物；[0071](2)将初混物密封浸泡发酵15天后压滤制得酒糟滤液。[0072]制备的酒糟滤液中包含乙醇和乙酸，其中的乙酸含量为[0073]20wt％。
[0074]酒糟滤液制备方法3：[0075](1)按质量配比1：3：0.02混合酒糟、水和酒曲获得初混物；[0076](2)将所述初混物密封浸泡发酵10天后压滤制得所述酒糟滤液。压滤过程中设有三层过滤层，依次为活性炭过滤层、聚氨酯类超滤膜过滤层、陶瓷膜过滤层，陶瓷膜过滤层采用纳米级陶瓷过滤膜。进行过滤时，活性炭层过滤大颗粒杂质，聚氨酯类超滤膜过滤层和陶瓷膜过滤层在外力的作用下，小分子物质透过膜，大分子物质被膜截留，从而达到分离去杂和获得酒糟滤液的目的。[0077]制备的酒糟滤液中包含乙醇和乙酸，其中的乙酸含量为15wt％。[0078]实施例1
[0079]按顺序按重量份先后加入乙酸10份、水30份、酒糟滤液制备方法1制备的酒糟滤液8份，获得待反应物，然后在所述待反应物中按重量份加入碳酸钠16份，在温度为60℃的条件下反应3h，获得浓度为18wt％的乙酸钠溶液。[0080]实施例2
[0081]按顺序按重量份先后加入乙酸10份、水80份、酒糟滤液的制备方法2制备的酒糟滤液15份，获得待反应物，然后在所述待反应物中按重量份加入碳酸钠9份，在温度为90℃的条件下反应2.5h，获得浓度为22wt％的乙酸钠溶液。[0082]实施例3
[0083]按顺序按重量份先后加入乙酸10份、水50份、酒糟滤液制备方法3制备的酒糟滤液10份，获得待反应物，然后在所述待反应物中按重量份加入碳酸钠12份，在温度为70℃的条件下反应2.8h，获得浓度为20wt％的乙酸钠液体。[0084]实施例4
[0085]按顺序按重量份先后加入乙酸10份、水80份、酒糟滤液制备方法2制备的酒糟滤液8份，获得待反应物，然后在所述待反应物中按重量份加入碳酸钠9份，在温度为80℃的条件下反应2.8h，获得浓度为15wt％的乙酸钠液体。[0086]实施例5
[0087]按顺序按重量份先后加入乙酸10份、水30份、酒糟滤液制备方法3制备的酒糟滤液15份，获得待反应物，然后在所述待反应物中按重量份加入碳酸钠16份，碳酸钠在20min内添加完毕，然后在温度为90℃的条件下反应2h，获得浓度为30wt％的乙酸钠液体。
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实施例6
[0089]同实施例3，不同的是在待反应物中加入硫化钠1.5份，初步沉淀过滤，然后按重量份加入碳酸钠10份和催化剂0.3份，在温度为60℃的条件下反应2.3h。[0090]催化剂为固体乙醇、氯化铝、氯化钛和微晶纤维素的混合物，其中固体乙醇、氯化铝、氯化钛和微晶纤维素四者的质量比为1：1：2：5。[0091]实施例7
[0092]同实施例4，不同的是在待反应物中加入硫化钠1份，初步沉淀过滤，然后按重量份加入碳酸钠12份和催化剂0.8份；在温度为90℃的条件下反应1.5h。[0093]催化剂为固体乙醇、氯化铝、氯化钛和微晶纤维素的混合物，其中固体乙醇、氯化铝、氯化钛和微晶纤维素四者的质量比为1：3：4：3。[0094]实施例8
[0095]同实施例5，不同的是在待反应物中加入硫化钠0.8份，初步沉淀过滤，然后按重量份加入碳酸钠11份和催化剂0.5份，在温度为70℃的条件下反应1.9h。[0096]催化剂为固体乙醇、氯化铝、氯化钛和微晶纤维素的混合物，其中固体乙醇、氯化铝、氯化钛和微晶纤维素四者的质量比为1：2：3：4。[0097]实施例9
[0098]同实施例1，不同的是在获得乙酸钠溶液后，将所述乙酸钠溶液送入脱色反应釜，然后加入占乙酸钠溶液重量5-8％的脱色剂进行脱色，脱色剂为活性炭，将脱色后的乙酸钠溶液降温至40-45℃、在压力为-0.03--0.05MPa下结晶。[0099]实施例10[0100]同实施例9，不同的是将脱色后的乙酸钠溶液送入结晶设备进行蒸发和冷却结晶，获得结晶碳酸钠产品。
[0101]结晶设备包括预热器1、与所述预热器1相连接的蒸发器2、与蒸发器2连接的循环泵3、分别与所述预热器1和蒸发器2入口相连接的增压泵4，以及与所述蒸发器2连通的冷却结晶室5；
[0102]冷却结晶室5包括：一结晶室本体，所述结晶室本体表面设置有冷却介质入口51、冷却介质出口52、入料口58和出料口59，所述结晶室本体内设置有搅拌装置53和温度传感器54，冷却介质入口51连接的冷却介质管路上设置有电磁阀55、压力传感器56和用于防止冷却介质管路堵塞的疏通器57；所述冷却介质管路上连通有冷却介质原始出口管路。其中的冷却介质为超临界二氧化碳。
[0103]搅拌装置53包括设置有位于冷却结晶室5纵向中心轴位置的、且从所述冷却结晶室5底部延伸至顶部的搅拌轴536；所述搅拌轴536通过电机535带动转动，从所述冷却结晶室5顶部外的一段搅拌轴536外表面设置有轴冷却水套537；所述轴冷却水套537上连接设置有轴冷却水进口5371和轴冷却水出口5372。
[0104]沿所述搅拌轴536的中心线对称安装有多级分布的搅拌桨5361和对称设置的折流片5362，所述折流片5362的截面为倒三角形，所述搅拌轴536的直径为所述结晶室本体直径的0.12-0.15倍，所述折流片5362的回转直径为所述搅拌轴536直径的3-4倍，所述搅拌桨5361远离所述搅拌轴的一端朝下倾斜，所述搅拌桨5361与搅拌轴536的夹角为45-60度。[0105]冷却结晶设备还包括与温度传感器54、电磁阀55、压力传感器56、疏通器57电连接
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的控制系统50；当冷却介质入口发生堵塞时，控制系统50开启相应冷却介质管路上的加热器进行融冰疏通。初始状态时，冷却结晶室5中至少有一个冷却介质管路的电磁阀处于关闭状态，当冷却介质入口发生堵塞时，控制系统50接收到异常的气压传感器信号，控制系统50开启相应冷却介质管路上的疏通器进行加热融冰疏通，并同时开启处于关闭状态的冷却介质管路的电磁阀，直到控制系统50接收到的气压信号在正常值范围内。[0106]蒸发冷却结晶原理：乙酸钠溶液进入预热器1预先加热，然后送入蒸发器2蒸发分离，顶部汽相经增压泵4增压增温后分别接入蒸发器2和预热器1作为循环热源，底部液相经循环泵3重新送入蒸发器2，经循环加热浓缩后获得的乙酸钠浓液进一步离心分离获得乙酸钠颗粒，离心液送入冷却结晶室5；冷却结晶室5内的浓缩液被冷却结晶分层。[0107]实施例11
[0108]采用同实施例10相同的结晶设备进行蒸发和冷却结晶，获得结晶碳酸钠产品。不同的是碳酸钠溶液制备方法同实施例2。[0109]实施例12
[0110]采用同实施例10相同的结晶设备进行蒸发和冷却结晶，获得结晶碳酸钠产品。不同的是碳酸钠溶液制备方法同实施例3。[0111]实施例13
[0112]采用同实施例10相同的结晶设备进行蒸发和冷却结晶，获得结晶碳酸钠产品。不同的是碳酸钠溶液制备方法同实施例4。[0113]实施例14
[0114]采用同实施例10相同的结晶设备进行蒸发和冷却结晶，获得结晶碳酸钠产品。不同的是碳酸钠溶液制备方法同实施例5。[0115]实施例15
[0116]采用同实施例10相同的结晶设备进行蒸发和冷却结晶，获得结晶碳酸钠产品。不同的是碳酸钠溶液制备方法同实施例6。[0117]实施例16
[0118]采用同实施例10相同的结晶设备进行蒸发和冷却结晶，获得结晶碳酸钠产品。不同的是碳酸钠溶液制备方法同实施例7。[0119]实施例17
[0120]采用同实施例10相同的结晶设备进行蒸发和冷却结晶，获得结晶碳酸钠产品。不同的是碳酸钠溶液制备方法同实施例8。[0121]实施例18
[0122]同实施例9进行冷却结晶，但未采用本发明的结晶设备，获得结晶碳酸钠产品。不同的是碳酸钠溶液制备方法同实施例6。[0123]实施例19
[0124]同实施例9进行冷却结晶，但未采用本发明的结晶设备，获得结晶碳酸钠产品。不同的是碳酸钠溶液制备方法同实施例7。[0125]实施例20
[0126]同实施例9进行冷却结晶，但未采用本发明的结晶设备，获得结晶碳酸钠产品。不同的是碳酸钠溶液制备方法同实施例8。
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对比实施例1
[0128]按重量份先后加入乙酸10份、水30份，获得待反应物，然后在所述待反应物中按重量份加入碳酸钠16份，在温度为60℃的条件下反应4h，获得乙酸钠溶液。[0129]对比实施例2[0130]加入酒糟滤液制备方法1制备的酒糟滤液5份、水80份、乙酸10份，获得待反应物，然后在所述待反应物中按重量份加入碳酸钠9份，在温度为90℃的条件下反应3.5h，获得乙酸钠溶液。
[0131]对比实施例3[0132]加入酒糟滤液制备方法3制备的酒糟滤液20份、水80份、乙酸10份，获得待反应物，然后在所述待反应物中按重量份加入碳酸钠5份，在温度为50℃的条件下反应3.8h，获得乙酸钠溶液。
[0133]性能检测实验：[0134]1、得到的乙酸钠溶液在20～25℃时的相对密度为1.12～[0135]1.18g/mL，pH值7.5～8.0，杂质的质量分数＜0.05％，COD大于20万。[0136]2、蒸发结晶后的产品为无色结晶粉末，符合食品安全国家标准GB 30603-2014，可作为食品添加剂使用。
[0137]表1实施例1-8与对比实施例1-3的反应时间和收率对比
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表2实施例9-实施例20乙酸钠结晶性能数据对比
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[0142][0143][0144]
从实施例的相互数据对比以及实施例和对比实施例的相互数据对比中可以看出：1、未添加酒糟滤液的，反应时间长，获得的乙酸钠溶液收率相对低；2、未按顺序添加本发明酒糟滤液比例的，反应时间长，获得的乙酸钠溶液收率相
对低；
3、未采用本发明酒糟滤液制备方法制备酒糟滤液，而是直接添加酒糟作为反应原
料的，反应时间长，获得的乙酸钠溶液收率相对低；[0146]4、未采用本发明反应温度区间和碳酸钠配比的，反应时间长，获得的乙酸钠溶液收率相对低；[0147]6、未添加本发明催化剂的，乙酸钠生产时间相对较长，获得的乙酸钠溶液收率相对低；
[0148]7、未采用本发明蒸发结晶设备的，结晶碳酸钠产品的结晶收率相对低于采用本发明蒸发结晶设备的产品结晶收率。
[0149]本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
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