酚醛树脂pH值的测定

1、原理

利用浸入同一溶液中的玻璃电极与参比电极之间的电位差来测定pH值。

3 、试剂

3.1 邻苯二甲酸氢钾标准溶液

浓度c(KCOOC6H4COOH)为0.05 mol/L的溶液，在23℃时pH值为4.00。将预先在100-130℃加热干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.21g溶于水中,稀释至1000mL。 该溶液应贮存在玻璃容器中，并避开任何微量的酸或碱。加入一点百里酚结晶，以使溶液放置较久。溶液轻微混浊表明有微生物污染，百里酚失效，应弃去此溶液。

3.2 磷酸氢盐缓冲溶液

每升中约含0.025mol磷酸二氢钾(KH2P04)和0.025mol磷酸氢二钠(Na2HPO4)的溶液，23℃时pH值为6.88，将预先在110-130℃加热干燥2h的磷酸二氢钾3.39g和磷酸氢二钠3.53 g溶于水中，稀释至1000mL。加入一点百里酚结晶，以使溶液放置较久。

3.3四硼酸钠(硼砂)标准溶液

浓度c(Na2B4O7·10H20)为0.0lmol/L的溶液，在23℃时pH值为9.22，溶解3.80 g四硼酸钠+水化物于水中，稀释至1000mL。

4 、仪器

4.1 pH计，精确至0.1pH单位。

4.2 电极

4.2.1 测量电极：玻璃电极。

4.2.2 参比电极：甘汞电极。

4.2.3 电极的保养：对各种类型的电极，必须按照制造厂说明书规定的保养方法，在正确的条件下保存电极。在特殊情况下，应定期清洗玻璃电极。当长期不用时，可以凉干保存电极。 活化电极时，将玻璃电极浸泡于酸性蒸馏水(pH4-5 ) 中数小时，而甘汞电极浸泡于饱和氯化钾溶液中。

每次测定前应用水洗两电极。在进行测量之前应使它们浸于水中至少2min。

5 、试验步骤

5.1 试验温度

试验在23士0.5℃进行。

5.2 pH计及电极组的校准

按制造厂说明书进行校准。

为了校准，使用两种标准溶液或缓冲溶液，它们的pH值范围应包括预定的待测值。

5.2.1 仪器的调整

用水冲洗两电极，轻擦电极顶端(例如用滤纸)，除尽剩余的水。用一种标准溶液或缓冲溶液以淋洗两电极杆外部的方式清洗两电极。倒入足够量的该标准溶液或缓冲溶液至清洁干燥的测量容器中，并将两电极浸入此溶液中。 将pH计的读数定位到标准溶液或缓冲溶液的pH值，并考虑溶液的温度。取出电极，弃去测量容器中的标准溶液或缓冲溶液。

5.2.2 仪器准确度的验证

按5.2.1所述，先用水再用第二种标准溶液或缓冲溶液清洗两电极。用水洗涤测量容器(或另用清洁干燥容器)，再用第二种标准溶液或缓冲溶液淋洗。倒入足够量的该溶液至容器中，将两电极浸入此溶液中。

记录pH计的读数，不要改变已设定好的仪器，尤其不要触摸温度校正旋钮或pH值定位旋钮。

如果考虑温度因素后，其读数在标准溶液或缓冲溶液的已知pH值允许差(士0.1pH单位)内，则仪器校准完毕，可以使用。

如果不是这样，应找出原因(比如操作失误、电极不合格、温度校正不正确)并予纠正。

5.3 测定

5.3.1 试样的制备

使树脂温度保持在23士0.5℃ 。制备50%(m/m)的树脂水溶液。如果发生相分离，等到在滴液漏斗中能分出供测量用的足够体积的水相对，将水相转移至刻度烧杯中进行测定。

5.3.2 pH值的测定

仪器经校准后，按5.2.1和5.2.2叙述的方法先用水后用试样清洗电极(4.2)和测量容器。搅匀试样，倒人足够体积的试样至测量容器中(也可用另一清洁干燥的容器)，将电极浸入试料，待pH计的读数稳定后，记录读数。用新取的一份试样重复上述操作。

如果pH计的新读数与前读数相同或只相差0.2pH单位，则测试完成(除非在特殊标准中另有说明)。

如果不是这样，用新取的一份试样进行第三次同样的操作，全面检查产生误差的原因。 如果第三次测量仍不能得到确定的结果，则应重复包括校准在内的所有操作。

为了防止溶液的pH值可能随时间变化，尤其与空气中二氧化碳接触时，可在合适的条件(例如用氮气流吹扫)下进行。

6 、结果的表示

按5.3.2进行的两次测定值计算其平均值并修约到0.1pH单位。

7、试验报告

试验报告应包括下列内容: 被测树脂的完整标识;

试验结果，按第6章的规定计算。如果试验温度不是23士0.5℃，还应标明试验温度，试验日期。