(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 111187315 A(43)申请公布日 2020.05.22
(21)申请号 201910390013.7(22)申请日 2019.05.10
(71)申请人 上海悦然生物科技有限公司
地址 201210 上海市浦东新区张江高科环
科路515号绿地智创商务中心1号楼304(72)发明人 佘强龙
(74)专利代理机构 北京慕达星云知识产权代理
事务所(特殊普通合伙) 11465
代理人 李冉(51)Int.Cl.
C07H 15/256(2006.01)C07H 1/08(2006.01)
权利要求书1页 说明书5页 附图4页
(54)发明名称
一种甜菊糖苷的提取系统及提取工艺(57)摘要
本发明公开了一种甜菊糖苷的提取系统，包括依次设置的配制罐、提取罐、离心机、吸附柱、糖水配制罐、糖水储罐、脱色柱、无色糖水储罐、
所述配制罐与所述提取罐之膜机和喷雾干燥塔，
间通过所述高位槽连通，所述吸附柱与所述配制罐连通；以及一种甜菊糖苷的提取工艺，为过氧化氢溶液浸泡→离心分离→树脂吸附→洗柱→解析→脱色→浓缩→喷雾干燥路线，本发明有效了抑制细菌滋生，实现了浸泡水的全部回收利用，并且大幅减少了甜叶菊提取过程污水的排放和生产成本。
CN 111187315 ACN 111187315 A
权 利 要 求 书
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1.一种甜菊糖苷的提取系统，其特征在于，包括依次设置的配制罐(1)、提取罐(2)、离心机(3)、吸附柱(4)、糖水配制罐(5)、糖水储罐(6)、脱色柱(7)、无色糖水储罐(8)、膜机(9)和喷雾干燥塔(10)，其中所述配制罐(1)与所述提取罐(2)之间通过高位槽(11)连通，所述吸附柱(4)与所述配制罐(1)连通，所述喷雾干燥塔(10)设置有出料口。
2.根据权利要求1所述的甜菊糖苷的提取系统，其特征在于，还包括洗脱液配制罐(12)和洗脱液储罐(13)，并且所述洗脱液配制罐(12)通过所述洗脱液储罐(13)和所述吸附柱(4)连通。
3.根据权利要求1或2所述的甜菊糖苷的提取系统，其特征在于，所述膜机(9)与所述喷雾干燥塔(10)之间设置有糖浆储罐(14)。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述提取系统的甜菊糖苷的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)浸泡：将适量甜叶菊干叶置于提取罐中，用过氧化氢水溶液浸泡，通过渗滤得到糖水溶液；
(2)离心分离：将糖水溶液于常温下通过高速离心机去除杂质；(3)吸附：经离心后的糖水溶液在吸附柱中进行吸附；(4)洗柱：先后用碱性溶液和纯水清洗吸附柱至中性；(5)解析：用乙醇溶液将吸附柱中层析树脂内吸附的糖分子解脱下来，得到糖的醇溶液；
(6)脱色：糖的醇溶液除醇稀释后，在脱色柱中通过阴离子树脂除去色素；(7)浓缩：在膜机中通过膜分离出醇水得到糖浆；(8)喷雾干燥：糖浆在喷雾干燥塔内进行喷粉，将糖液转化为粉末状固体，即得甜菊糖苷。
5.根据权利要求4所述的甜菊糖苷的提取工艺，其特征在于，步骤(1)中所述过氧化氢水溶液从配制罐中泵送至高位槽，然后经高位槽输送至提取罐中。
6.根据权利要求4所述的甜菊糖苷的提取工艺，其特征在于，步骤(1)中所述过氧化氢水溶液的添加量是甜叶菊干叶重量的10-30倍，并且所述过氧化氢水溶液的体积百分比为0.1-0.5％。
7.根据权利要求4所述的甜菊糖苷的提取工艺，其特征在于，步骤(3)吸附柱中分离的水回流至配制罐中。
8.根据权利要求4所述的甜菊糖苷的提取工艺，其特征在于，步骤(4)中碱性溶液为体积百分比为0.3-0.8％的氢氧化钠溶液，并且氢氧化钠溶液的出液量为吸附柱体积的2-3倍。
9.根据权利要求4所述的甜菊糖苷的提取工艺，其特征在于，步骤(5)中所述乙醇为体积百分比为60-70％的溶液。
10.根据权利要求4所述的甜菊糖苷的提取工艺，其特征在于，步骤(7)膜机中分离出来的醇水通过蒸馏塔在60-70℃蒸发2-3h，将蒸发得到的乙醇回收再利用。
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说 明 书
一种甜菊糖苷的提取系统及提取工艺
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技术领域
[0001]本发明涉及天然产物提取技术领域，更具体的说是涉及一种甜菊糖苷的提取系统及提取工艺。
背景技术
[0002]甜菊糖苷是从天然菊科植物甜叶菊的干叶中提取的一类高甜度、低热量、对人体无副作用的天然产物，对肥胖病、糖尿病、高血压病、心脏病、龋齿等也有一定的辅助治疗作用。甜菊糖苷是经我国卫生部、轻工业部批准使用的最接近蔗糖口味的天然低热值甜味剂，是继甘蔗甜菜糖之外第三种有开发价值和健康推崇的天然蔗糖替代品，被国际上誉为“世界第三糖源”。
[0003]随着人们对健康的关注程度越来越高，甜菊糖苷作为一种功能性糖类具有良好的市场前景。传统的生产甜菊糖苷的工艺主要是采用水浸泡→硫酸亚铁+氢氧化钙絮凝→压滤→清液除盐→脱色→吸附→洗柱→解析→精制→浓缩→喷干的路线，但是传统工艺用水无添加抑菌溶剂，生产过程中易变质，无法回收利用，废水量大，絮凝和除盐过程中糖度损失较高，导致甜菊糖苷的收率降低，生产成本较高。[0004]因此，如何提供一种实现浸泡水循环利用，提高提取率甜菊糖苷的提取系统及工艺是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
[0005]有鉴于此，本发明提供了一种甜菊糖苷的提取系统及提取工艺，旨在摒弃传统提取工艺的絮凝工序，利用过氧化氢的强氧化性和弱酸性，有效抑制细菌滋生，实现浸泡水的全部回收利用，并且大幅减少甜叶菊提取过程污水的排放和生产成本。[0006]为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：[0007]一种甜菊糖苷的提取系统，包括依次设置的配制罐、提取罐、离心机、吸附柱、糖水配制罐、糖水储罐、脱色柱、无色糖水储罐、膜机和喷雾干燥塔，其中所述配制罐与所述提取罐之间通过所述高位槽连通，所述吸附柱与所述配制罐连通，所述喷雾干燥塔设置有出料口。
[0008]优选的，在上述甜菊糖苷的提取系统中，还包括洗脱液配制罐和洗脱液储罐，并且所述洗脱液配制罐通过所述洗脱液储罐和所述吸附柱连通。[0009]优选的，在上述甜菊糖苷的提取系统中，所述膜机与所述喷雾干燥塔之间设置有糖浆储罐。[0010],本发明利用上述甜菊糖苷的提取系统还提供了一种甜菊糖苷的提取工艺，包括以下步骤：[0011](1)浸泡：将适量甜叶菊干叶置于提取罐中，用过氧化氢水溶液浸泡，通过渗滤得到糖水溶液；[0012](2)离心分离：将糖水溶液于常温下通过高速离心机去除杂质；
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CN 111187315 A[0013][0014][0015]
说 明 书
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(3)吸附：经离心后的糖水溶液在吸附柱中进行吸附；(4)洗柱：先后用碱性溶液和纯水清洗吸附柱至中性；(5)解析：用乙醇溶液将吸附柱中层析树脂内吸附的糖分子解脱下来，得到糖的醇
溶液；
(6)脱色：糖的醇溶液除醇稀释后，在脱色柱中通过阴离子树脂除去其中的色素；
[0017](7)浓缩：在膜机中通过膜分离出醇水得到糖浆；[0018](8)喷雾干燥：糖浆在喷雾干燥塔内进行喷粉，将糖液转化为粉末状固体，即得甜菊糖苷。
[0019]优选的，在上述甜菊糖苷的提取工艺中，步骤(1)中所述过氧化氢水溶液从配制罐中泵送至高位槽，然后经高位槽输送至提取罐中。
[0020]过氧化氢可去除天然色素的污渍和提高水洗的洗净度，起到漂白、防腐和除臭作用，过氧化氢水溶剂液在浸泡过程中可抑制细菌的生长及植物中的糅质生成，故在生产中经简单过滤可反复再生使用。[0021]优选的，在上述甜菊糖苷的提取工艺中，步骤(1)中所述过氧化氢的添加量是甜叶菊干叶重量的10-30倍，并且所述过氧化氢水溶液的体积百分比为0.1-0.5％。[0022]上述技术方案的有益效果是：若过氧化氢添加量高于上述设定值会增加生产成本，并且在生产过程中产生过多的泡沫而影响清洗；若低于设定值则会降低抑菌效果，影响水溶液的回收利用。
[0023]在上述甜菊糖苷的提取工艺中，步骤(2)中离心机的转速为5000-8000rmp/min。[0024]优选的，在上述甜菊糖苷的提取工艺中，步骤(3)吸附柱中分离的水回流至配制罐中。
[0025]优选的，在上述甜菊糖苷的提取工艺中，步骤(4)中清洗速度为1-2BV/h。[0026]优选的，在上述甜菊糖苷的提取工艺中，步骤(4)中碱性溶液为体积百分比为0.3-0.8％的氢氧化钠溶液，并且氢氧化钠溶液的出液量为吸附柱体积的2-3倍。[0027]优选的，在上述甜菊糖苷的提取工艺中，步骤(5)中所述乙醇为体积百分数为60-70％的溶液。
[0028]优选的，在上述甜菊糖苷的提取工艺中，步骤(7)膜机中分离出来的醇水通过精馏塔在60-70℃蒸发2-3h，将蒸发得到的乙醇回收再利用。[0029]优选的，在上述甜菊糖苷的提取工艺中，步骤(8)喷雾干燥塔内的温度设置为175-195℃。
[0030]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种甜菊糖苷的提取系统及利用该系统对甜菊糖苷的提取工艺，摒弃了传统提取过程中的絮凝工序，首次提出采用0.1-0.5％的过氧化氢水溶液作为甜菊糖苷提取液，在生产过程中提高了甜菊糖苷的提取率，缩短了提取时间；能够抑制果胶糅质析出，防止回用水细菌滋生变质，保障了浸泡水全回用的可行性。
附图说明
[0031]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本
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说 明 书
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发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0032]图1附图为本发明提取系统的整体结构示意图；[0033]图2附图为本发明实施例1甜菊糖苷的液相色谱图；[0034]图3附图为本发明实施例2甜菊糖苷的液相色谱图；[0035]图4附图为本发明实施例3甜菊糖苷的液相色谱图。[0036]在图1中：[0037]1为配制罐、2为提取罐、3为离心机、4为吸附柱、5为糖水配制罐、6为糖水储罐、7为脱色柱、8为无色糖水储罐、9为膜机、10为喷雾干燥塔、11为高位槽、12为洗脱液配制罐、13为洗脱液储罐、14为糖浆储罐。具体实施方式
[0038]下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0039]本发明公开了一种甜菊糖苷的提取系统，包括依次设置的配制罐1、高位槽11、提取罐2、离心机3、吸附柱4、糖水配制罐5、糖水储罐6、脱色柱7、无色糖水储罐8、膜机9、糖水储罐6和喷雾干燥塔10，吸附柱4还通过糖水储罐6与洗脱液配制罐12连通，用于吸附柱4的清洗及树脂内糖分子的解脱过程。
[0040]为了进一步优化上述技术方案，吸附柱4与配制罐1连通，用于浸泡水的回收。[0041]为了进一步优化上述技术方案，膜机9的出料管还与无色糖水储罐8连通。[0042]为了进一步优化上述技术方案，喷雾干燥塔10设置有出料口，用于甜菊糖苷粉末的输出。
[0043]为了进一步优化上述技术方案，配制罐1与高位槽11之间、离心机3与吸附柱4之间、吸附柱4与糖水配制罐5之间、脱色柱7与无色糖水储罐8之间、膜机9与无色糖水储罐8/糖浆储罐14的进料管之间、以及糖浆储罐14与喷雾干燥塔10之间均设置有输送泵。[0044]为了进一步优化上述技术方案，配制罐1中放置的是纯水、双氧水和回用水，用于配制过氧化氢水溶液。
[0045]为了进一步优化上述技术方案，洗脱液配制罐12中放置纯水、乙醇和烧碱中的任意一种。
[0046]为了进一步优化上述技术方案，糖水配制罐5中能通入纯水。[0047]为了进一步优化上述技术方案，配制罐1、糖水配制罐5和洗脱液配制罐12中均设置有搅拌装置。
[0048]本发明实施例利用上述甜菊糖苷的提取系统进行甜菊糖苷的提取，提取工艺如下：[0049](1)浸泡：将甜菊干叶置于提取罐中，用10-30倍重量的0.1-0.5％过氧化氢水溶液浸泡，通过渗滤得到糖水溶液；[0050](2)离心分离：糖水溶液常温下通过每分钟5000-8000转高速离心机去除泥土、砂
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石、果胶、糅质等大比重杂质；[0051](3)树脂吸附：糖水打入大孔吸附树脂柱中(型号AB-8或D101)进行吸附，利用分子间范德华力吸附溶液中的糖苷，分离的水回用于配制罐中的浸泡工序；[0052](4)洗柱：打入2-3倍柱体积的0.3-0.8％的氢氧化钠溶液，以1-2BV/h的速度清洗大孔树脂柱内的杂质，再用纯水洗柱至中性；[0053](5)解析：用配置的60-70％乙醇溶液将层析树脂内吸附的糖分子解脱下来，得到糖的醇溶液；[0054](6)脱色：糖的醇溶液除醇稀释后，通过阴离子树脂(脱色树脂)，除去其中的色素；[0055](7)浓缩：通过膜分离出醇水得到糖浆，分离出来的醇水通过精馏塔在60-70℃蒸发2-3h回收乙醇再利用；[0056](8)喷雾干燥：糖浆在喷雾干燥塔内175-195℃下进行喷粉，将糖液转化为粉末状固体，即得甜菊糖苷国标成品。
[0057]本发明通过对过氧化氢水溶液的浓度及过氧化氢添加量的改变得到实施例1-3，具体参见表1。[0058]对比例：水浸泡→1.5％-1.67％硫酸亚铁+5％氢氧化钙絮凝→压滤→清液除盐→脱色→吸附→洗柱→解析→精制→浓缩→喷干。[0059]表1实施例1-3
[0060]
甜叶菊干叶添加量过氧化氢溶液浓度过氧化氢溶液添加量实施例1200g1％2400ml实施例2200g0.5％2000ml实施例3200g0.1％2100ml
[0061]本发明对实施例1-3及对比例提取得到的甜菊糖苷分别进行了检测分析，其中产品总苷含量的测定方法如下：[0062]采用高效液相色谱法，其中色谱柱采用C18柱，流动相是乙腈：甲醇为80:20的混合溶液，流速为1.2ml/min，柱温为30℃，进样量为10μL，检测波长为210nm，检测的色谱图参见图2-3.
[0063]检测结果参见表2。[0064]表2检测结果
[0065]
对比项目提取率提取时间产品总苷浸泡水纯水9.8％8h82％不能回用实施例110.5％8h89.9％可回用实施例212％8h88.5％可回用实施例310％8h74.8％可回用[0066]本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
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对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。
对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
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