双氧水成品分析

1成品分析

1.1过氧化氢含量的测定1.1.1范围

本方法适用于双氧水分厂成品分析中过氧化氢含量的测定。1.1.2原理

在酸性介质中 ，H2O2与KMnO4发生氧化还原反应，由消耗的KMnO4标准溶液体积确定H2O2含量。反应式如下：

2 KMnO4+5 H2O2+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+8H2O+5O2

1.1.3仪器与试剂

1.1.3.1分析天平：200g，±0.1mg1.1.3.2滴瓶：25ml

1.1.3.3棕色酸式滴定管：50ml1.1.3.4三角瓶：250ml1.1.3.5量筒：100ml

1.1.3.6高锰酸钾标准溶液：C（1/5KMnO4）≈0.1mol/l

1.1.3.7硫酸溶液：1+151.1.4测定方法

用滴瓶以减量法称取样品于已加有1+15硫酸溶液100ml的三角瓶中， 27.5% H2O2称取0.15～0.20g，35% H2O2称取0.12～0.16g（称准至0.0002g），用约0.1mol/l高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，静置30秒不褪色即为终点。1.1.5计算

过氧化氢含量按下式计算：C×V×17.01/1000

X=

m×100

式中：X——过氧化氢含量，%（m/m）；

C——高锰酸钾标准溶液浓度，mol/l；

V——滴定消耗高锰酸钾标准溶液体积，ml；17.01——1/2H2O2的摩尔质量，g/mol；

m——过氧化氢试样的质量，g；

1.1.6容许差：

两次平行测定结果之差≤0.10%，取其算术平均值为测定结果。1.2游离酸含量的测定1.2.1范围

本方法适用于双氧水分厂成品分析游离酸含量的测定。1.2.2原理：

以甲基红—次甲基兰为指示剂，用NaOH标准溶液与试样中的游离酸发生中和反应，由消耗的NaOH标准溶液体积，确定游离酸含量。1.2.3仪器与试剂

1.2.3.1托盘天平：200g，±0.01g1.2.3.2碱式滴定管：25ml1.2.3.3三角瓶：250ml1.2.3.4量筒：100ml

1.2.3.5氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）≈0.1mol/l1.2.3.6甲基红—次甲基兰混合指示剂：

配制方法：将100mg次甲基兰溶于100ml的乙醇中，另将200mg甲基红溶于100ml的乙醇中，然后两种溶液混合均匀。

此种指示剂在酸性介质中呈紫色，在碱性介质中呈绿色。1.2.4测定方法

称取约30g试样（精确至0.01g）于三角瓶中，加入100ml不含CO2的中性水，再加2～3滴甲基红—次甲基兰指示剂，用约0.1mol/lNaOH标准溶液滴至溶液由紫红色变为暗兰色即为终点。1.2.5计算

游离酸含量按下式计算：C×V×49.04/1000

X=

×100m

式中：X——游离酸含量，%（m/m）（以H2SO4计）

C——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/l；

V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；49.04——1/2 H2SO4的摩尔质量，g/mol；m——试样的质量，g。

1.2.6容许差

两次平行测定结果之差≤0.001%，取其算术平均值为测定结果。1.2.7注意事项

所用脱盐水必须为不含CO2的中性水（用三角瓶取加热沸腾数分钟后冷却的脱盐水200ml加入2滴甲基红—次甲基兰，加约0.01mol/l盐酸或约0.01mol/l氢氧化钠调至无色）。