实验7--铅铋含量的连续测定

实验七 铋、铅含量的连续测定之欧侯瑞魂创作

创作时间：贰零贰壹年柒月贰叁拾日

一、实验目的

1、学会用控制酸度的方法进行金属离子的连续测定。 2、掌握连续测定铋和铅含量的原理和方法。

3、了解指示剂变色与酸度的关系，并能正确判断滴定终点。 二、实验原理

Pb和Bi均能与EDTA形成稳定的1:1络合物，lgKBiY = 27.94，lgKPbY=18.04，两者lgK相差很大，故可利用控制酸度的方法进行连续分别滴定。通常在pH=0.7～1时测定Bi，在pH=5～6时测定Pb。

在Pb和Bi混合液中，首先用HNO3调节溶液的pH=1，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA尺度溶液滴定Bi至溶液由紫红色突变成亮黄色，即为测定Bi的终点。然后加入六亚甲基四胺，调节溶液的pH=5～6，此时Pb与二甲酚橙形成紫红色络合物，继续用EDTA尺度溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色，即为滴定Pb的终点。 三、仪器与试剂

1、仪器：50mL酸式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；25mL移液管1支；10mL量杯1个；250mL烧杯1个；250mL容量瓶1个；概况皿1个；滴管1支；小滴瓶1个。

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创作时间：贰零贰壹年柒月贰叁拾日

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2、试剂：0.010mol·LEDTA尺度溶液（待标定）； 0.10mol·LHNO3溶液；20%六亚甲基四胺溶液；0.2%二甲酚橙溶液；含Pb和Bi各约为0.010mol·L 的混合待测溶液；1:1HCl溶液；纯Zn片。 四、实验内容 2、Bi的测定

用5.00 mL移液管移取Pb和Bi混合液于250mL锥形瓶中，加入10mL 0.1mol·LHNO3溶液，加入2滴0.2%二甲酚橙指示剂，用EDTA尺度溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗EDTA尺度溶液的体积V1计算混合液中Bi的含量。 2、Pb的测定

在滴定Bi后的溶液中，滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后（约5mL），再加入5mL。此时溶液的pH值约为5～6。再用EDTA尺度溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗EDTA尺度溶液的体积V2计算混合液中Pb的含量。 五、问题讨论

1、用于滴定Pb和Bi混合液的EDTA尺度溶液，应用何种基准物质来标定？为什么？

2、EDTA尺度溶液为什么要放在酸式滴定管中？

3、滴定Pb时要调节溶液pH值约为5～6，为什么加入六亚甲基

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创作时间：贰零贰壹年柒月贰叁拾日

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四胺而不加入乙酸钠、氨水、强碱等调节？

4，另一份控制pH为5～6滴定Pb和Bi总量？为什么？ 六、实验数据记录与处理

Pb2+和Bi3+混合液的体积V（mL） EDTA溶液的终读数（mL） 初读数（mL） V1 （mL） EDTA溶液的终读数（mL） 初读数（mL） V2 （mL） cBi3cVEDTA1V（mol·L-1） 3+

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Ⅰ Ⅱ 5.00mL Ⅲ 平 均 值（mol·L-1） 相对平均偏差（%） （mol·L-1） 平 均 值（mol·L-1） 相对平均偏差（%） 创作时间：贰零贰壹年柒月贰叁拾日 创作时间：贰零贰壹年柒月贰叁拾日