IS19-1型 积 分 球
使 用 说 明 书
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IS19-1型积分球
目录
1. 前言 2. 部件检查 3. 安装 4. 操作 5. 结构 6. 规格 7. 维护
北京普析通用有限责任公司 2
1.前言
IS19-1型积分球附件是用于TU-1901型紫外可见分光光度计,它安装在光度计主机的样品室里,可以用于测量固体样品的散射和全反射以及固体样品的透过率。
2.部件检查
当打开包装后,请查验部件是否齐全完好(参见表2.1)。
表2.1 标准配置
说明 数量 备注 1 积分球主机 2 包装箱 3 标准白板 4 标准板托 5 透过率测量样品架 5 滚花头螺钉 6 玻璃棒 7 硫酸钡粉末 8 使用说明书
1套 1个 2个 1个 3个 1根 1瓶 1本 2个 3.安装
(1) 断开光度计主机电源。
(2) 打开样品室盖,上提并移去标准样品室架,然后将该附件安装上并压牢。
(3) 将附件的电缆线接到光度计的前部下侧的前放板的接口上。并拧紧固定螺钉。
(4) 将前放板上的钮子开关拨到左边位置。
图3.1示意了积分球附件的接线。
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图3.1 积分球安装
注意: (1)绝对禁止用手触摸镜子,积分球附件的放置环境要绝对防尘。 (2)积分球附件要轻拿轻放,大的机械震动会引起积分球内壁硫酸钡涂层的剥落。 (3)当要使用标准样品室时,将钮子开关拨至右边位置。 4. 操作
应首先把两个标准白板分别装在积分球的样品光和参比光两侧的出口位置,将钮子开关拨至左边位置,点击Windows界面【开始】键,选择程序项目中的【紫外窗口】,运行【TU-1900配置】软件,显示界面如下,选择【附件】中的【积分球】项,同时选择样品池设置中的【S/R】项,如果进行漫反射测量请选择【R/S】项,选择结束后确认退出。打开光度计主机电源并运行紫外窗口下【TU-1901 UVWIN】程序进行整机初始化。
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4.1 基本操作
(1)首先将标准白板安装在积分球的样品光和参比光两侧的出口处,标准白板是用随机配给的硫酸钡粉末压制而成的。它们可以用随机配给的滚花头螺钉固定在积分球上(如图4.1所示)。
图4.1 标准白板的安装
(2)暗电流校正
整机自检正常进入后,对全波段(850nm~230nm)进行暗电流校正(0%R校正),过程如下:
* 选择【应用】菜单的【光谱测量】项,仪器进入光谱扫描功能。 * 选择【配置】菜单的【参数】项,弹出扫描参数设置窗口,如图4.2
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所示。
图4.2 扫描参数设置
* 在扫描参数窗口,设置波长范围,开始波长为850nm,结束波长为230nm。光度方式选择R%。然后确认退出。
* 选择【应用】功能中的【暗电流校正(0%T)】项,在“请在样品池插入黑挡块”的提示下,将样品光侧的标准白板取下,或用光栏测量时,将光栏板安上,然后确认进行暗电流校正。
* 校正结束后,提示是否保存校正结果,确认保存并返回。
(3)基线校正
暗电流校正完后,在工作波段范围内做基线校正,过程如下:
* 在样品光和参比光两侧安好标准白板。用光栏测量时,应将光栏板和样品侧的标准白板重叠安上。
* 用鼠标将主菜单功能设到“应用菜单”。选择“基线校正(100%T)”。 并确认。
(4)测量
建议用户记录100%R线以便确认100%R线的平直度,最后开始测量未知样品。
注意:在整个测量操作期间,小心不能触摸附件内的镜面 4.2 全反射测量
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基线校正结束后,把样品侧的标准白板更换为待测样品(如图4.3所示),并用样品压板固定。若用光栏测量,应将样品固定(粘)在光栏板上,再将光栏板用滚花头螺钉固定在积分球上。
图4.3 全反射测量
4.3 固体样品的透过率测量
基线校正结束后,将待测样品固定在积分球的入射窗(见图4.4),对于薄片型样品,用户可用配件4固定样品。
图4.4 透射测量 4.4 漫反射测量
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(1)对全波段进行暗电流校正(操作参见4.1-(2))。 (2)对工作波段进行基线校正(操作参见4.1-(3)),而后将样品光侧的标准白板换为待测样品,进行测量(见图4.5)。
图4.5 漫反射测量
(3)对于粉末样品,用玻璃棒将它们压制到粉末样品架上,并且压制的粉末要完全充满整个样品槽内(如图4.6)。
图4.6 压装粉末样品
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5. 结构
5.1 光学系统
该附件的光学系统如图5.1所示,样品光以0°角进入积分球,而参比光以8°角进入积分球,利用光度计主机的R/S光通道交换功能,可在样品光侧测得漫反射,而在参比光侧测得全反射和透射。
图5.1 光学系统
5.2 各部件说明
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① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧ ⑨
图5.2 各部件的说明
说明
积分球球体 积分球球体固定螺钉 光电倍增管 安装在积分球支板下面 样品光侧的样品支架 参比光侧的样品支架 反射镜M1 反射镜M2 反射镜M3 光电倍增管信号线 6. 规格
* 测量波长范围:230nm~850nm(狭缝宽度5nm) * 检测器 :光电倍增管
* 积分球 :直径为58mm,内壁为硫酸钡涂层样品光以0°角入射,参比光以8°角入射
* 积分球开孔 :进光孔为宽10mm、高20mm的长方形孔出光孔为直径18mm的圆孔
* 样品最大尺寸:宽度75mm,高度80mm,厚度15mm(全反射测量
时)(标准条件下) 宽度200mm,高度80mm,厚度20mm(漫反射测量时) 宽度100mm,高度80mm,厚度15mm(透射测量时)
7. 可选附件
本系统提供两种可选附件,用户可根据需求选购,其功能及附图如下。
可选附件 1.光栏附件 2.微量样品附件
用途说明 包括:正孔,左孔,右孔光栏,用于少量样品测量。 测量微量样品选用该附件。 10
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