土壤全钾的测定

A .碱熔——火焰光度计法或原子吸收分光光度计法

1 方法提要

土壤中的有机物和各种矿物在高温（720℃）及氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解。用硫酸溶液溶解融块，使钾转化为钾离子，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定。

2 适用范围

本方法适用于各类土壤全钾含量的测定。

3 主要仪器设备

3.1 火焰光度计或原子吸收分光光度计； 3.2 高温电炉：可升温至1200℃，温度可调； 3.3 银坩埚或镍坩埚：容积不小于30mL。

4 试剂

4.1 氢氧化钠； 4.2 无水乙醇； 4.3 硫酸溶液[c(

1H2SO4)=3mol·L-1]：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL水的2大烧杯中，不断搅拌，冷却后用水稀释至1L；

4.4 钾标准溶液[ρ（K）＝100μg·mL-1]：称取在110℃烘2h的氯化钾（优级纯）0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中保存。

5 分析步骤

5.1 称取过0.149mm孔径筛的风干试样0.2g，精确到0.0001g，小心放入镍（或银）坩埚底部，切勿粘在壁上。加入5滴无水乙醇湿润样品，加2g氢氧化钠平铺于试样表面。将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉，当温度升至400℃左右时，切断电源15min，以防坩埚内容物溢出。然后继续升温至720℃，并保持15min。关闭电源，打开炉门，稍冷后取出坩埚，观察熔块，应为淡蓝色或蓝绿色（若显棕黑色，表示分解不完全，应再熔一次）。冷却后，加入约80℃的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损地转入100mL容量瓶中，用3mol·L-1硫酸溶液10mL和水多次洗涤坩埚，洗涤液全部移入容

量瓶。冷却后定容，过滤，滤液为土壤全钾待测液。同时做空白试验。

吸取5.00mL～10.00mL待测液于50mL容量瓶中（钾的浓度控制在10μg·mL-1～30μg·mL-1），用水定容，在火焰光度计或原子吸收分光光度计上与钾标准系列溶液同条件测定。

校准曲线绘制：吸取100μg·mL-1钾标准溶液0，2.00，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL于50mL容量瓶中，加入与吸取待测液等量体积的空白试液，用水定容，摇匀，即得0，4，10，20，30，40，50μg·mL-1钾标准系列溶液。在火焰光度计或原子吸收分光光度计上以标准系列溶液的零浓度调节仪器零点进行测试。绘制校准曲线或计算回归方程。

6 结果计算

式中：

ρ——查校准曲线或求回归方程而得测定液中K的质量浓度，μg·mL-1； V ——待测液定容体积，mL；

D——分取倍数，熔融液定容体积/熔融液吸取量，本试验为100/（5～10）； 106和1000——分别将μg换算成g和将g换算为kg； m——风干试样质量，g。

平行测定结果以算术平均值表示，保留小数点后一位。

全钾（k），g·kg-1＝

VDm1061000

7 精密度

两次平行测定允许绝对相差不超过0.5 g·Kg-1。

8 注释

如果需要提供烘干基含量，可测定土壤水分进行折算。折算公式为：

土壤全钾（烘干基），g·kg-1＝土壤全钾（风干基），g·kg-1×100/（100-ω（H2O）） 式中：ω（H2O）为风干土水分含量，％。

B. 酸溶—火焰光度计法或原子吸收分光光度计法

1 方法提要

在加热条件下，土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸氧化，再用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，

硅与氟形成四氟化硅逸去。继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。经适当稀释后用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定。

2 适用范围

本方法适用于各类土壤全钾含量的测定。

3 主要仪器设备

3.1 火焰光度计或原子吸收分光光度计； 3.2 聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30 mL； 3.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调。

4 试剂

4.1 硝酸； 4.2 高氯酸； 4.3 氢氟酸；

4.4 盐酸溶液（1：3）：一份盐酸与三份水混匀；

4.5 硼酸溶液[ρ（H3BO3）＝20g·L-1]：20.0 g 硼酸溶于水中，稀释至1L；

4.6 钾标准溶液[ρ（K）＝100μg·mL-1]：称取在110℃烘2h的氯化钾（优级纯）0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中保存。

5 分析步骤

称取通过0.149 mm孔径筛的风干试样0.2 g（精确到0.0001g），盛入聚四氟乙烯坩埚中，加硝酸3mL，高氯酸0.5mL，小心摇匀。将坩埚加盖后置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板上，于通风厨中低温加热至硝酸被赶尽，部分高氯酸分解出现大量的白烟，样品成糊状时，取下冷却。加高氯酸0.5mL，再用塑料移液管加氢氟酸5mL，温度升至200℃~225℃取下坩锅盖，加热使硅酸盐等矿物分解后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽。停止冒白烟时，取下冷却（若残渣溶解不完全，应将溶液蒸干，再加氢氟酸3mL ~5mL、高氯酸0.5 mL，继续消解）。加1：3盐酸溶液10 mL，保温至残渣溶解。取下冷却，加20g·L-1硼酸溶液2 mL。用去离子水定量转入100 mL 容量瓶中，定容，混匀，为土壤全钾待测液。同时做空白试验。

吸取5.00mL～10.00mL待测液于50mL容量瓶中（钾的浓度控制在10μg·mL-1～30

μg·mL-1），用水定容，在火焰光度计或原子吸收分光光度计上与钾标准系列溶液同条件测定。

校准曲线绘制：吸取100μg·mL-1钾标准溶液0，2.00，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL于50mL容量瓶中，加入与吸取待测液等量体积的空白试液，用水定容，摇匀，即得0，4，10，20，30，40，50μg·mL-1钾标准系列溶液。在火焰光度计或原子吸收分光光度计上以标准系列溶液的零浓度调节仪器零点进行测试。绘制校准曲线或计算回归方程。

6 结果计算

式中：

ρ——查校准曲线或求回归方程而得测定液中K的质量浓度，μg·mL-1； V ——待测液定容体积，mL；

D——分取倍数，消解液定容体积/消解液吸取量，本试验为100/（5～10）； 106和1000——分别将μg换算成g和将g换算为kg； m——风干试样质量，g；

平行测定结果以算术平均值表示，保留小数点后一位。

全钾（k），g·kg-1＝

VDm1061000

7 精密度

两次平行测定允许绝对相差不超过0.5 g·Kg-1

8 注释

1）如果需要提供烘干基含量，可测定土壤水分进行折算。折算公式为：

土壤全钾（烘干基），g·kg-1＝土壤全钾（风干基），g·kg-1×100/（100-ω（H2O）） 式中：ω（H2O）为风干土水分含量，％。

2）在赶尽高氯酸过程中应注意控制温度不宜太高，以防止聚四氟乙烯坩锅被烧漏。