导热用高温氧化铝填料的生产方法及其产品[发明专利]

*CN102363577A*

(10)申请公布号 CN 102363577 A(43)申请公布日 2012.02.29

(12)发明专利申请

(21)申请号 201110222124.0(22)申请日 2011.08.04

(71)申请人中国铝业股份有限公司

地址100082 北京市海淀区西直门北大街

62号(72)发明人刘轶巍 王立家 宋六九 付延军

李广战 姚昌仁 阎爱萍 孙兴波(74)专利代理机构北京市德权律师事务所

11302

代理人王建国(51)Int.Cl.

C09J 11/04(2006.01)C09D 7/12(2006.01)

C04B 35/10(2006.01)C04B 35/626(2006.01)C04B 35/63(2006.01)C08K 3/22(2006.01)

权利要求书 1 页 说明书 3 页

(54)发明名称

导热用高温氧化铝填料的生产方法及其产品(57)摘要

本发明公开了一种导热用高温氧化铝填料的生产方法及其产品。包括：(1)以氧化铝或氢氧化添加矿化剂；(2)利用梭式窑或隧道窑铝为原料，

在1300-1500℃温度下进行煅烧，保温；(3)将煅烧保温后的产品研磨成不同粒度的微粉，即得。本发明方法可制备得到高比重、高填充率，低吸油率的导热用高温氧化铝填料，所得到的产品导热值高，吸油率≤mg/100ml蓖麻油，紧装密度为1.8～2.1g/cm3。本发明方法所制备的产品可作为绝缘导热聚合物的填料，替代现有的国外进口产品，广泛应用于导热塑料、导热橡胶、导热粘合剂、导热涂料等领域。CN 102363577 ACN 102363577 ACN 102363595 A

权 利 要 求 书

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1.一种导热用高温氧化铝填料的生产方法，包括：

（1）以氧化铝或氢氧化铝为原料，添加矿化剂；（2）利用梭式窑或隧道窑在1300-1500℃温度下进行煅烧，保温；（3）将煅烧保温后的产品研磨成微粉，即得。

2. 按照权利要求1所述的生产方法，其特征在于：步骤（1）中所述的矿化剂选自硼酸、硼酸盐、氟化铝、氟化铵、氟硼酸或氟硼酸盐中的任意一种或多种。

3.按照权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于：所述的矿化剂选自由硼酸、硼酸盐、氟化铝、氟化铵、氟硼酸或氟硼酸盐中的一种以上按任意比例所组成的复合矿化剂。

4.按照权利要求3所述的生产方法，其特征在于：所述的矿化剂选自由硼酸、氟化铝和氟化铵按任意质量比例所组成的复合矿化剂。

5.按照权利要求3所述的生产方法，其特征在于：所述的矿化剂选自由硼酸和氟硼酸按任意质量比例所组成的复合矿化剂或由硼酸和氟化铵按任意质量比例所组成的复合矿化剂。

6.按照权利要求3所述的生产方法，其特征在于：所述的矿化剂选自由硼酸和氟化铵按任意质量比例所组成的复合矿化剂或由氟化铵和氟硼酸按任意质量比例所组成的复合矿化剂。

7. 按照权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于：所加入的矿化剂占混合物总量的0.1～2wt%。

8.按照权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于：步骤（2）中所述的保温时间为5-20小时。

9.由权利要求1或2所述的生产方法得到的产品。

10.权利要求9所述的产品作为绝缘导热聚合物的填料中的用途。

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说 明 书

导热用高温氧化铝填料的生产方法及其产品

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技术领域

本发明涉及一种导热填料的生产方法，尤其涉及一种导热用高温氧化铝填料的生产方法以及由该生产方法制备得到的产品，属于导热用氧化铝填料的生产领域。

[0001]

背景技术

随着集成技术和微封装技术的发展，电子元器件和电子设备向小型化和微型化方向发展，电子设备所产生的热量迅速积累、增加。为保证电子元器件在使用环境温度下仍能高可靠性地正常工作，需要开发导热绝缘高分子复合材料替代传统高分子材料，作为热界面和封装材料，迅速将发热元件热量传递给散热设备，保障电子设备正常运行。一般都是用高导热性的金属或无机填料对高分子材料进行填充。氧化铝(A12O3)通常作为填料应用于绝缘导热高分子复合材料。

[0003] 目前中国国内生产的高温氧化铝大都用于陶瓷、耐火材料等行业，产品指标达不到导热填料行业使用要求，中国国内使用的导热用氧化铝填料多为从日本、德国等国家进口。

[0002]

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种导热用 高温氧化铝填料的生产方法，所生产的氧化铝产品具有高比重、低吸油率、高填充率，导热值优于普通高温氧化铝等优点，可用作绝缘导热聚合物的填料。

[0005] 本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的： [0006] 一种导热用高温氧化铝填料的生产方法，包括： [0007] (1)以氧化铝或氢氧化铝为原料，添加矿化剂；(2)利用梭式窑或隧道窑在1300-1500℃温度下进行煅烧，保温5-20小时；(3)将煅烧保温后的产品研磨成不同粒度的微粉，得到导热用高温氧化铝填料。 [0008] 其中，步骤(1)中所述的矿化剂优选自硼酸、硼酸盐、氟化铝、氟化铵、氟硼酸或氟硼酸盐中的任意一种或几种；本发明人通过大量的实验发现，所加入的矿化剂的种类对于终产品的性能有着非常显著的影响，最终，本发明通过大量的筛选实验发现，当所加入的矿化剂选自由硼酸、硼酸盐、氟化铝、氟化铵、氟硼酸或氟硼酸盐中的一种以上按任意质量比例所组成的复合矿化剂，相比于现有的单一组分的矿化剂，能够非常有效的提高氧化铝填料的导热值和比重，此外，产品的吸油率也有一定程度的下降。按质量百分比计，所加入的复合矿化剂占混合物总量的0.1～2％。

[0009] 步骤(2)中所述的保温时间优选为5-20小时。 [0010] 本发明方法可制备得到高比重、高填充率，低吸油率的导热用高温氧化铝填料，所得到的产品导热值≥1W·(m·k)-1，吸油率≤20(mg/100ml 蓖麻油)，紧装密度为1.8～2.1g/cm3。本发明方法所制备的产品可作绝缘导热聚合物的填料，替代现有的国外进口产品，能够广泛应用于导热塑料、导热橡胶、导热粘合剂、导热涂料等领域。

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说 明 书

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具体实施方式

[0011] 下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。 [0012] 实施例1

[0013] 选取氢氧化铝为原料，添加硼酸矿化剂，添加量为0.5wt％，利用梭式窑煅烧，煅烧温度1400℃，保温5小时；按球∶料＝5∶1，研磨120分钟，得到粒度为10微米的高温氧化铝微粉。

[0014] 经检测，本实施例所制备的产品吸油率为22mg/100ml，导热值为0.89W·(m·k)-1，紧装密度为1.3g/cm3。 [0015] 实施例2

[0016] 选取氧化铝为原料，添加氟化铝矿化剂，添加量1wt％，利用隧道窑进 行煅烧，煅烧温度1420℃，保温8小时；按球∶料＝5∶1，研磨时间120分钟，得到粒度为10微米的高温氧化铝微粉。 [0017] 经检测，本实施例所制备的产品吸油率为21.7mg/100ml，导热值为0.91W·(m·k)-1，紧装密度为1.24g/cm3。 [0018] 实施例3

[0019] 选取氧化铝为原料，添加氟化铵矿化剂，添加量1wt％，利用隧道窑进行煅烧，煅烧温度1420℃，保温8小时；按球∶料＝5∶1，研磨时间120分钟，得到粒度为10微米的高温氧化铝微粉。 [0020] 经检测，本实施例所制备的产品吸油率为22.4mg/100ml，导热值为0.93W·(m·k)-1，紧装密度为1.22g/cm3。 [0021] 实施例4

[0022] 选取氢氧化铝为原料，添加由硼酸、氟化铝和氟化铵按任意质量比例所组成的复合矿化剂，添加量1wt％，利用隧道窑煅烧，煅烧温度1420℃，保温8小时；按球∶料＝5∶1，研磨时间120分钟，得到粒度为10微米的高温氧化铝微粉。 [0023] 经检测，本实施例所制备的产品吸油率为15mg/100ml，导热值为1.22W·(m·k)-1，紧装密度为2.05g/cm3。 [0024] 实施例5

[0025] 选取氧化铝为原料，添加由硼酸和氟硼酸按任意质量比例所组成的复合矿化剂，添加量为1wt％，利用梭式窑或隧道窑煅烧，煅烧温度1420℃，保温8小时；按球∶料＝5∶1，研磨时间120分钟，得到粒度为10微米的高温氧化铝微粉。 [0026] 经检测，本实施例所制备的产品吸油率为14mg/100ml，导热值为1.19W·(m·k)-1，紧装密度为2.1g/cm3。 [0027] 实施例6

[0028] 选取氢氧化铝为原料，添加由硼酸和氟化铵按任意质量比例所组成的复合矿化剂，添加量1wt％，利用隧道窑煅烧，煅烧温度1420℃，保温8小时；按球∶料＝5∶1，研磨

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说 明 书

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时间120分钟，得到粒度为10微米的高温氧化铝微粉。 [0029] 经检测，本实施例所制备的产品吸油率为14.5mg/100ml，导热值为1.197W·(m·k)-1，紧装密度为2.08g/cm3。 [0030] 实施例7

[0031] 选取氢氧化铝为原料，添加由氟化铝和氟化铵按任意质量比例所组成 的复合矿化剂，添加量1wt％，利用隧道窑煅烧，煅烧温度1420℃，保温20小时；按球∶料＝5∶1，研磨时间120分钟，得到粒度为10微米的高温氧化铝微粉。 [0032] 经检测，本实施例所制备的产品吸油率为16mg/100ml，导热值为1.18W·(m·k)-1，紧装密度为1.97g/cm3。 [0033] 实施例8

[0034] 选取氢氧化铝为原料，添加由硼酸、氟化铝和氟化铵按任意质量比例所组成的复合矿化剂，添加量0.1wt％，利用隧道窑煅烧，煅烧温度1300℃，保温20小时；按球∶料＝5∶1，研磨时间120分钟，得到粒度为10微米的高温氧化铝微粉。 [0035] 经检测，本实施例所制备的产品吸油率为16.2mg/100ml，导热值为1.15W·(m·k)-1，紧装密度为2.02g/cm3。 [0036] 实施例9

[0037] 选取氢氧化铝为原料，添加由氟化铵和氟硼酸按任意质量比例所组成的复合矿化剂，添加量2wt％，利用隧道窑煅烧，煅烧温度1500℃，保温5小时；按球∶料＝5∶1，研磨时间120分钟，得到粒度为10微米的高温氧化铝微粉。 [0038] 经检测，本实施例所制备的产品吸油率为14mg/100ml，导热值为1.198W·(m·k)-1，紧装密度为2.09g/cm3。

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