腐蚀与防护
CORROSION &- PROTECTION
Vol. 40 No. 10
October 2019
DOI：10. 11973/fsyfh-201910006
咪唑啉固体缓蚀剂的溶解性能及缓蚀性能
艾俊哲,段立东，王欢
(长江大学化学与环境工程学院，荆州434023)
通过正交试验制备了一种咪唑啉固体缓蚀剂，用静态玻管法和失重法分别评价了固体缓蚀剂的溶解性能和
缓蚀效果。通过电化学方法研究了该固体缓蚀剂在不同温度的5% HC1溶液中对N80钢的缓蚀性能，并对缓蚀剂 的吸附行为及N80钢的腐蚀形貌进行了分析。结果表明：该固体缓蚀剂是一种缓释型缓蚀剂，随着放置时间的延 长，固体缓蚀剂的溶出速率逐渐降低，72 h后溶出速率为0.403 g/h;在5% HC1溶液中，该固体缓蚀剂能有效抑制
N80钢的腐蚀，缓蚀率随温度降低和缓蚀剂加量的增加而增大;该缓蚀剂是一种阳极型缓蚀剂，在N80钢表面的吸
附符合Langmuir吸附等温式，属于单分子层吸附，吸附方式为混合吸附。
关键词：固体缓蚀剂;缓释;咪唑啉;吸附等温式中图分类号：TG174. 42
文献标志码：A
文章编号：1005-748X(2019) 10-0740-07
Solubility and Corrosion Inhibition Performance of Imidazoline Solid Inhibitor
AI Junzhe5 DU AN Lidong, WANG Huan
(College of Chemistry and Environmental Engineering，Yangtze University，Jingzhou 434023，China)
Abstract ： An imidazoline solid corrosion inhibitor was prepared by orthogonal test. The solubility and inhibition
effect of the solid corrosion inhibitor were evaluated by static glass tube method and weight loss method, respectively. The corrosion inhibition performance of the solid corrosion inhibitor on N80 steel in 5% HC1 solution at different temperatures was studied by electrochemical method, and the adsorption behavior of the inhibitor and corrosion morphology of N80 steel were analyzed. The experimental results show that the solid corrosion inhibitor was a slow- release inhibitor, whose dissolution rate decreased gradually with the increase of time, and reached to 0. 403 g/h after 72 hours. In 5% HC1 solution, the solid corrosion inhibitor could effectively inhibit the corrosion of N80 steel. The inhibition efficiency increased with the decrease of temperature and the increase of inhibitor dosage. The inhibitor was an anodic type inhibitor. The adsorption of the inhibitor on the surface of N80 steel conformed to Langmuir adsorption isotherm, which belonged to monolayer adsorption, and the adsorption mode was mixed adsorptioa
Key words： solid corrosion inhibitor； slow-release； imidazoline； adsorption isotherm
缓蚀剂可抑制金属材料腐蚀，因而广泛应用于 石油工业中[1]，其主要形态为液体缓蚀剂和固体缓 蚀剂。液体缓蚀剂优点突出，但在特殊情况下具 有显著的缺陷。液体缓蚀剂在油气井中的有效含量 维持时间短，必须采取连续加药措施，这会导致成本 升高、投加难度增大，且不能有效保护油管尾部以下 套管的腐蚀。在苛刻条件下，由于产出液流速快，井 内产生的压力大，液体缓蚀剂无法加入，即使加人因 停留时间短而达不到理想的缓蚀效果，导致液体缓
收稿日期：2019-01-21
通信作者:艾俊哲（1975 —)，副教授，博士，主要研究方向为
应用电化学，18986689132，aajzz@163. com
蚀剂无法正常使用[1(H5]。与液体缓蚀剂相比较，固 体缓蚀剂具有投加工艺简单，有效含量维持时间长 等优点，广泛适用于上述特殊工况条件下[1W8]。
针对油气田用液态缓蚀剂使用的缺陷，本工作 采用胶结黏合法制备了一种咪唑啉固体缓蚀剂，并 通过设计五因素四水平的正交试验，确定了固体缓 蚀剂的最佳配方;采用静态玻管法、失重法、动电位 极化曲线、电化学阻抗谱、扫描电镜等方法对固体缓 蚀剂的溶解特性及缓蚀行为进行了研究。
1试验
1.1试验材料、试剂和仪器
试验材料为N80钢，主要化学成分(质量分数)
• 740 •
艾俊哲，等:咪唑啉固体缓蚀剂的溶解性能及缓蚀性能
为 0. 35% C，. 0. 33% Si, 1. 65% Mn，0. 02% P，0. 015% S，余量为Fe。将N80钢加工成用于浸泡
干，在干燥器中干燥4h后称取质量。在试验瓶中 加入5%(质量分数）HC1溶液及不同量固体缓蚀 剂，浸泡时间为24 h后，将处理好的试样悬挂于试 验瓶中，保证试样与容器壁不能接触，相同条件下取 2个平行样，将密封的试验瓶放人恒温水浴中，静置 一个试验周期。到达腐蚀时间后，取出试片并记录 试片表面状态及腐蚀产物分布，用水清洗、并清除其 表面腐蚀产物，干燥至恒重，精确称取试片质量。根
据式(1)计算腐蚀速率，根据式(2)计算缓蚀率。
_ 8. 76 X 104 X (m
^
=
i—m2)
试验的片状试样（40 mmX13 mmX2 mm)和用于 电化学测试的圆柱状电极试样（留出1 cm2工作面 积，其余的部分用环氧树脂涂封）。所有试样用400 号，800号,1 200号金相砂纸逐级打磨光滑，使其表 面各处的表面粗糙度一致。
1
.
2
固体缓蚀剂的合成
1. 2. 1咪吐淋季铵盐主剂的合成
在一个装有温度计、搅拌器、冷凝管、分水器的 三口烧瓶中按一定的比例依次加入油酸、二乙烯三
胺、二甲苯混合均匀，其中二甲苯为携水剂。逐渐升 温至16CTC酰化反应4 h，再逐渐升温至22CTC进行 环化反应4 h，然后冷却到14CTC减压蒸馏出多余的 二甲苯和二乙烯三胺，再冷却到11CTC左右按比例 逐滴加入氯化苄，保温反应4 h得到油酸咪唑啉季 铵盐主剂。
采用Nicolet 6700智能型傅立叶变换红外光谱 仪对合成产物的成分进行表征。1.2. 2固体缓蚀剂的合成
将增效剂、助剂、致孔剂按比例混合均匀加入到 主剂中，最后加入黏合剂搅拌均匀，加热到一定的温 度，使所有试剂熔融成液态倒入模具中，冷却至常 温，脱模成型后即可得到固体缓蚀剂。
1.3正交试验设计
SXtXp
⑴
(2)
1
=
V〇x 100y〇
式中:Icoit为均匀腐蚀速率，mm/arm:为试验前试片 质量，g;w2为试验后试片质量，g;S为试片的总面 积，cm2;Z为试验时间，h;(〇为试片材料的密度，g/ cm3
为缓蚀率，％ ;w。为未加缓蚀剂的腐蚀速率，
mm/a;7y为加人缓蚀后的腐蚀速率，mm/a。1.4. 2电化学试验
电化学测试在CHI660电化学工作站上进行。 工作电极为N80钢，辅助电极为钼电极，参比电极 为饱和甘汞电极(SCE)。极化曲线测量时电位扫描 由阴极向阳极进行，扫描速率为〇. 5 mV/s，扫描范 围为一200〜200 mV(相对开路电位），试验溶液为 5%(质量分数）HC1溶液，温度20〜80 X：,在试验 溶液中加入不同量的固体缓蚀剂（在最优合成条件
下合成）。根据Tafel曲线外推得到的腐蚀电流密 度评价缓蚀剂的缓蚀率丨，如式(3)所示。
corr,0
在固体缓蚀剂的合成时，根据固体缓蚀剂的组
成和各组分的加量设计5因素4水平的正交试验，如 表1所示，并以失重法计算的缓蚀率 > 为判断缓蚀 性能优劣的指标，确定固体缓蚀剂的最佳合成配方。
表
1
正交试验5因素4水平表
X 100% (3)
Tab. 1 Orthogonal table of five factors and four levels g
编号
主剂
助剂
增效剂
固化剂
致孔剂
式中:■/m为加人缓蚀剂后的腐蚀电流密度，Jc^,。为 未加缓蚀剂时的腐蚀电流密度。
电化学阻抗施加的交流信号幅值为10 mV,从 高频向低频扫描，扫描频率范围为1〜1〇5 Hz，试验 溶液为15 %(质量分数)HC1溶液，温度60 °C，在试 验溶液中加入不同量的固体缓蚀剂。采用Zview 软件对电化学阻抗谱进行解析，得到极化电阻尺P，
并按式(4)计算缓蚀率％。
=
1234
24810
1248
2468
5101520
24610
1.4性能评价
1. 4. 1浸泡试验
对N80钢进行浸泡试验，并参照SY/T 5273 — 2014《油田采出水用缓蚀剂性能评价方法》采用静态 失重法评价缓蚀剂的缓蚀性能。用丙酮清洗去除试 样(上述片状试样)表面的油，再用无水乙醇脱水、脱 脂，将清洗干净后的试片置于干净滤纸上，冷风吹
Rv~Rf，〇 x 1
尺P，0
〇〇%
(4)
式中:_RP,。和凡分别为未添加缓蚀剂和添加缓蚀剂 时的极化电阻。
1.4. 3固体缓蚀剂的溶解性评价
采用静态玻管法对30 g棒状的固体缓蚀剂（在
• 741 •
艾俊哲，等:咪唑啉固体缓蚀剂的溶解性能及缓蚀性能
最优合成条件下合成)进行塑模封闭处理，并加固，
使其一端裸露，静止浸入到60 °C水中使其溶解，定 期更换介质，计算其在水中的溶出率和溶出速率。 溶出率和溶出速率的计算公式为
k, =
表2正交试验结果及分析
Tab. 2 Results and analysis of orthogonal experiment
序号
主剂
水平
助剂水平
增效剂
水平
固化剂
水平
致孔剂
水平
缓蚀率
7710 ~mX 100%
m
〇(5)(6)
1
2345678910111213141516klk2k3k4
极差
1
11122223333444489.24090.70389.15091.3972.247
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 90.59389.42090.76589.7131.345
113421433412432190.68590.26090.29289.2521.433
1 2 3 4 3 4 1 2 4 3 2 1 2 1 4 3 89.74889.94789.66291.1321.470
123443212143341290.38590.34390.16089.6020.783
/%90.1688.7289.6388.4590.3391.6190.3290.5591.0287.3889.6688.5498.8689.9793.4591.31
k2 = m〇~m
式中:怂为溶出率;々2为溶出速率，g/h;mQ为溶解 前质量，
为溶解后质量，
为溶解时间，h。
1.4.4表面形貌观察
将N80钢在未添加固体缓蚀剂的5% HC1溶 液和加人150 mg/L固体缓蚀剂的5% HC1溶液中 腐蚀4 h，温度为60 X：，然后用S~250型扫描电镜 (SEM)观察其表面腐蚀形貌，并与未腐蚀的N80钢 进行比较。
2
2. 1
结果与讨论
合成产物的红外光谱
图1为合成的咪唑啉季铵盐的红外光谱。由
图1可知，在1 605. 62 cm-1处有C=N双键吸收 峰，2 853. 96 cm—1 和 2 925. 77 cm-1 处有 C_ H 的 伸缩振动峰，1 455 cnT1处是_CH2_剪式弯曲振 动的吸收峰，合成的咪唑啉季铵盐除了有咪唑啉环 的特征吸收峰外，还有咪唑啉季铵盐的特征吸收峰， 在700〜800 cnT1处有单取代苯的特征吸收峰。因 此，可以确定合成的产物为咪唑啉季铵盐。
0
0 9 ^^4 000 -6 2 8 4 0
础上进行的。
2
.
3
固体缓蚀剂的溶解性
按照静态玻管法计算固体缓蚀剂的溶解结果如 图2所示。由图2可知：随着放置时间的延长，固体 缓蚀剂的溶出率逐渐增大，溶出速率逐渐减小，72 h 后溶出速率为〇. 403 g/h，是一种缓释型缓蚀剂。 固体缓蚀剂的长效缓蚀机理由骨架材料的溶解和缓 蚀剂的扩散来实现。固体缓蚀剂的溶解分为两个阶 段。第一阶段为表层骨架材料和缓蚀剂的溶解，当 固体缓蚀剂加入到腐蚀介质中，表层骨架材料首先与
Fig. 1 Infrared spectrum of synthesized imidazoline
quaternary ammonium salt
2
.
2
固体缓蚀剂的合成优化
对正交试验结果进行分析，见表2。由表2可 知，各因素对缓蚀率的影响顺序为:主剂 > 固化剂> 增效剂>助剂>致孔剂。根据极差分析得最优合成
条件为：主剂10 g，固化剂20 g，增效剂2 g，助剂 4 g，致孔剂2 g。以下试验均是在最优合成条件基
• 742 •
%/肼某粕
3 000 2 000
波数/cm-1
1 000 0
介质直接接触，缓慢溶解到介质中，接着处于表层的 致孔剂也随之溶解到介质中，致孔剂溶解后使骨架 材料中形成许多孔道，缓蚀剂的主要成分沿着这些 孔道扩散。随着溶解时间的延长，致孔剂的溶解限 制了缓蚀剂在孔道中的扩散，从而导致溶出速率降
低。第二阶段是缓蚀剂从内部骨架材料向外扩散。 随着时间的延长，外层骨架材料溶解达到稳定的状 态，由于扩散路径的延长，致孔剂的溶出速率越来越 慢，因此缓蚀剂从内部向外的扩散速率减缓，固体缓 蚀剂的溶解进入缓慢释放阶段，使缓蚀剂的有效成 分可以维持更长的时间，从而达到长效缓蚀的目的。
图1合成的咪唑啉季铵盐的红外光谱
艾俊哲，等:咪唑啉固体缓蚀剂的溶解性能及缓蚀性能
低电流方向移动，表明加入固体缓蚀剂后能同时抑
T
M
.
3)/#铟壬装
制阳极的溶解和阴极析氢过程，缓蚀剂浓度越大缓 蚀效果越好。由表3可见:加人固体缓蚀剂后，腐蚀 电流密度明显减小，表明固体缓蚀剂的加人抑制了 N80钢的腐蚀，且随着缓蚀剂加量的不断增大，腐蚀 电流密度越来越小，这是因为固体缓蚀剂在介质中 溶解后在N80钢表面形成的吸附膜越来越致密，P且 止了腐蚀介质与金属基体的接触，从而抑制了金属 的腐蚀；同时，在相同的缓蚀剂加量下，随着温度的 升高，缓蚀率逐渐降低，因为主剂咪唑啉季铵盐是一 种吸附型缓蚀剂，随着温度的升高，咪唑啉季铵盐可 能会发生分解和脱附，导致钢材基体与腐蚀介质重 新接触，而且温度的升高会增加H+的活性，使金属 的腐蚀速率增大，缓蚀率降低。
2
.
5
电化学阻抗谱
2.4极化曲线
溶液中进行动电位极化曲线测试，结果见图3,对极 化曲线进行拟合，得到的电化学参数见表3。
由图3可知:添加了固体缓蚀剂后，自腐蚀电位 正移，表明制备的固体缓蚀剂是一种阳极型缓蚀剂， 随着固体缓蚀剂加量的增大，阴阳极极化曲线均向
1.0
0/0/齋壬锭
2040
溶出时间/h
6080
图2静态玻管法测定结果
Fig. 2 The results of static glass tube method
在不同温度、不同固体缓蚀剂加量的5% HC1
在60 °C下，测定了 N80钢在添加不同量固体 缓蚀剂的15% HC1溶液中的电化学阻抗谱，如图4
Ev
/
r】oo一)0.
【(？
【7§.v)//】sl-0.6
E/W(b) 40 #C
-1.0
-
-
0.8
-
0.6-0.4
-
0.2
-
0.8-0.4
-
0.2
E/V(a) 20 °C
1.0
-
2.0
2.0
1:0 mg/L
2: 50 rag/L 3: 100 mg/L 4: 150 mg/L 5: 200 mg/L 6: 300 mg/L-0.7
-0.6
-0.5
-0.4
-0.3
-0.2
【fluo.&Dvlvn
Fig. 3 Polarization curves of N80 steel in HC1 solutions added with different dosages of solid corrosion inhibitor
at different temperatures
• 743 •
【(？Eu.v)/r】sl1: 0 mg/L
2: 50 mg/L 3: 100 mg/L 4: 150 mg/L 5: 200 mg/L 6: 300 mg/L-0.7
-0.6
-0.5
-0.4
-0.3
-0.2
E/V (c) 60 °C
E/W(d) 80 *C
图3 N80钢在不同温度及固体缓蚀剂加量的HC1溶液中的极化曲线
艾俊哲，等:咪唑啉固体缓蚀剂的溶解性能及缓蚀性能
表
3
图
3
中极化曲线的电化学参数及其相应的缓蚀率
Tab. 3 Electrochemical parameters of polarization curves in figure 3 and relative inhibition efficiency
温度缓蚀剂加量
b〇baJ corr
/•C/(mg • L-1)/(mV • dec-!) /(mV • dec-1) /(mA • cm-2)
7p
/%温度/.c
缓蚀剂加量bcfhJ con
7p-74.5
76.778.583.785.2—63.566.878.281.183.2
x) /(mA• cm-2)/%/(mg • L-1)/(mV • dec-_1) /(mV • dec—
0
50
20
100150200300050
40
100150200300
546466646868556668666765
596265696273646162636062
3.350.610.550.410.330.287.261.581.441.151.120.86
一
81.883.787.890.291.6
一
050
60
100150200300050
80
100150200300
566370758180525658605961
596166707879556362606969
10.872.772.532.341.781.6114.865.434.943.242.812.49
78.280.284.184.688.1
大，缓蚀率越高;随着缓蚀剂加量的增加，容抗弧的 直径越来越大，即凡越来越大，缓蚀率随之增大， 腐蚀抑制效果越来越好。
2
.
6
吸附机理
腐蚀过程可以认为是一种Arrhenius反应过 程，根据Arrhenius公式，N80钢发生腐蚀的表观活 化能可由式(7)给出。
ln；^ =-图4 N80钢在不同固体缓蚀剂加量15%HC1溶液
中的Nyquist曲线
EJRT+A (7)
式中:Jc〇„为腐蚀电流密度，mA/cm2;£：a为反应活 化能，kj/mol ;JR为摩尔气体常数;T为热力学温度； A为指前因子。
根据极化曲线所得腐蚀电流密度作lgjrorr与 1/T的线性拟合线段，所得结果如图5所示。通过 斜率求得缓蚀剂加量为〇 mg/L和200 mg/L时腐 蚀反应活化能G
分别为21. 170 kj/mol和
30.056 kj/mol。这说明在未添加固体缓蚀剂HC1 溶液中N80钢的腐蚀更容易进行，加入固体缓蚀剂 后，缓蚀剂分子在钢表面吸附成膜，覆盖了金属表面 的活性点，腐蚀反应需要克服更大的能垒才能继续 进行。
固体缓蚀剂溶解后在金属表面的吸附符合 Langmuir吸附等温式，见式(8)。缓蚀剂在N80钢 表面的吸附是单分子层吸附，表面覆盖度近似等于 由Tafel极化曲线拟合得到缓蚀率，不同温度下缓 蚀剂在金属表面的覆盖度列于表5。
i = c+^
Fig. 4 Nyquist curvs of N80 steel in 15% HC1 solution added with different dosages of solid corrosion inhibitor
所示，其电化学参数如表4所示。其中，兄是溶液 电阻，&是极化电阻。
表
4
图
4
中电化学阻抗谱的电化学参数及其
相应的缓蚀率
Tab. 4 Electrochemical parameters of EIS in figure 4
and relative inhibition efficiency
缓蚀剂质量分数/%
00.30.5
0.81.01.5
jRs/(n • cm-2)
1. 231.711.46
1.861.821.84
i?p/(H • cm-2')
2.13
13. 4514.3216.1219.3824.47
T]r/%—
84.285.186.889.091.3
从图4和表4可以看出：与空白HCl溶液相 比，在添加了固体缓蚀剂的HC1溶液中容抗弧明显 增大，容抗弧的直径对应的是极化电阻(i?P)，i?P越
• 744 •
(8)
式中:c是缓蚀剂的质量浓度，g/L;0是缓蚀剂的表 面覆盖度;K是Langmuir吸附平衡常数。
艾俊哲，等:咪唑啉固体缓蚀剂的溶解性能及缓蚀性能
0.40
【
vi.vl/
28
29
30
31
32
33
34
35
0.35_ 0.30Tj 0.25
〇|^
^
0.20 0.15
0.10
图5 N80钢在不同固体缓蚀剂加量HC1溶液中的
Arrhenius 曲线
Fig. 5 Arrhenius curves of N80 steel in HC1 solution added with different dosages of solid corrosion inhibitor
表
5
不同温度下缓蚀剂在金属表面的覆盖度
Tab. 5 Corrosion inhibitor coverage on metal surface
at different temperatures
缓蚀剂加量Amg • L_1)
50
20 \"C0.8180.8360.8780. 9020.916
40 #C0.7810.8020.8400. 8460.881
60 °C0. 7450. 7670.7850.8360.852
80 .C0. 6340.6670.7810.8110.832
温度厂C缓蚀剂的缓蚀效果主要通过缓蚀剂在金属表面 的特性吸附过程实现，为了研究其吸附行为，对不同
温度下的吸附等温线进行了拟合，结果见图6,其线 性拟合参数见表6。结果表明，c/0与c的线性回归 性良好，斜率近似等于1，表明固体缓蚀剂在N80钢 的表面吸附符合Langmuir吸附等温式。
理论上Langmuir吸附平衡常数K的大小反映 吸附能力的强弱。由表6可知，随着温度的升高，K 值逐渐减小，表明缓蚀剂的吸附能力逐渐减弱。 Langmuir吸附平衡常数K■与吸附标准Gibbs自由
Fig. 7 Surface morphology of N80 steel before (a) and after corrosion in 5% HC1 solution added with 0 mg/L (b)
and 150 mg/L (c) inhibitor
• 745 •
j】sl0.05
T\"7(xl〇-4K)
图6
c/(g-L-')
不同温度下缓蚀剂在N80钢表面的吸附拟合曲线 on N80 steel surface at different temperatures
表
6
Fig. 6 Adsorption fitting curves of corrosion inhibitor
Langmuir吸
附等温式的线性拟合参数
Tab. 6 Linear fitting parameters of Langmuir
adsorption isotherm
K斜率
1.0551.1041.1281.103
R220
406080
100
81.365.7934.12
0. 999 40. 999 00. 997 90. 995 4
100
150
200
300
能AGS的关系如式(9)所示。
K = 5^5exp(=^
!)
(9)
式中:55.5 mol/L是溶剂水的浓度。
根据式(9)求出吸附标准Gibbs自由能AG8为 —22. 71 kj/md。AGe<0表明缓蚀剂在N80钢表 面的吸附是自发的，I AG叫>20 kj/mol，说明缓蚀 剂在钢表面的吸附为化学吸附和物理吸附的混合吸 附过程[19]。
2
.
7
表面形貌
由图7中可以看出：腐蚀前N80钢表面十分平 整;在不添加缓蚀剂的溶液中，试样发生了严重的腐
(a)
腐蚀前
（b)未添加缓蚀剂 （c)添加固体缓蚀剂
图7 N80钢在未添加和添加150 mg/L缓蚀剂5% HC1溶液中腐蚀前后的表面形貌
艾俊哲，等:咪唑啉固体缓蚀剂的溶解性能及缓蚀性能
蚀，整个表面被腐蚀成多孔疏松状，如图7(b)所示； 而添加缓蚀剂后，试样表面较为平整，可以清晰看到 打磨痕迹，腐蚀程度较轻。这说明固体缓蚀剂吸附
在N80钢表面形成一层致密的保护膜.覆盖了反应 活性中心，有效阻止了腐蚀性介质与金属基体的接 触，从而抑制了 N80钢的腐蚀。
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3结论(1)
制备了一种咪唑啉类固体缓蚀剂，通过正
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交试验确定了最佳的合成条件。随着放置时间的延 长，固体缓蚀剂的溶出速率逐渐降低，72 h后溶出 速率为0. 403 g/h,是一种缓释型缓蚀剂，可以达到
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(2) 固体缓蚀剂属于阳极型缓蚀剂，在N80钢 表面的吸附符合Langmuir吸附等温式，吸附方式 为化学吸附和物理吸附共存的混合吸附，随着缓蚀 剂加量的增加，腐蚀反应的活化能增加，从而有效地
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